电位滴定法检测亚硝酸盐的含量

亚硝酸购货是一种无色或浅黄色的晶体，有咸味，外观类似于食盐。在食品中加入少量亚硝酸钠作为防腐剂和增色剂，不但能防腐，还能使肉的色泽鲜艳。但亚硝酸钠有毒，过量食入的毒副作用是麻痹血管运动中枢、呼吸中枢及周围血管，形成高铁血红蛋白。急性中毒表现为全身无力、头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、胸部紧迫感以及呼吸困难；检查见皮肤粘膜明显紫绀。严重者血压下降，昏迷、死亡。亚硝酸钠是一种潜在的致癌物质，过量或长期食用对人的身体会造成危害，甚至会致癌。常用的检测方法是离子色谱法、分光光度法，本文采用永停滴定法，结果证实方法可行。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T950永停滴定仪，双铂光亮电极

2.2 试剂

相关配制见附录。

亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)，对氨基苯磺酸溶液（0.2mol/L）、盐酸（1+2）、浓氨水、、氢氧化钠、无水碳酸钠、硝酸。

3 实验方法

3.1 实验步骤

电极应在含少量的FeCl₃的硝酸溶液中煮沸0.5h以进行活化。

用10mL单标线吸量管吸取10mL对氨基苯磺酸溶液于滴定杯中，加入20mL的盐酸（1+2）、浓氨水1mL和40mL蒸馏水，用亚硝酸钠溶液进行滴定，得到滴定体积。

3.2 仪器参数

4 结果与讨论

4.1 实验结果

对氨基苯磺酸溶液浓度：0.194mol/L。

式中：

X --为亚硝酸钠的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V₁ --样品试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

c --对氨基苯磺酸溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V --对氨基苯磺酸溶液取样量，单位为毫升（mL）；

4.2 滴定图谱

4.3 结论

由实验结果得知，永停滴定法能够为亚硝酸盐的测定提供一定的方法依据。

附录

1）亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)配制：取7.200g亚硝酸钠和0.10g氢氧化钠和0.20g无水碳酸钠溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。

2）对氨基苯磺酸溶液（0.2mol/L）的配制：将对氨基苯磺酸（基准试剂）在120℃下干燥2h，并在干燥器内冷却至室温。用万分之一天平称取8.400g，加100mL蒸馏水及10mL浓氨水，溶解后移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至250mL。