电位定法测定电镀溶液中的氯离子和硼酸含量
1 前言
电镀的原理是以金属为阳极，镀件为阴极，通以直流电后在阴极（镀件）上沉积上一层均匀、致密的镀层。而阳极在通电过程中极易钝化，为了保证阳极的正常溶解，需要在镀液中加入一定量的阳极活化剂。
在镀液中加入氯离子不仅能去阳极极化并改善阳极溶解防止其钝化，还能作为导电盐而增加电导。因此氯离子的浓度将直接影响镀液的性能。
硼酸在镀液中主要用作缓冲剂，使其pH值维持在一定的范围内。以镀镍液为例：当镀镍液的pH值过低，将使阴极电流效率下降；而pH值过高时，会使镀层脆性增加，同时 Ni(OH)2胶体在电极表面的吸附，还会造成氢气泡的滞留，使镀层孔隙率增加。正因硼酸有上述作用，所以生产中必须严格控制硼酸含量。
本文采用电位滴定的方式，配合自动进样器，操作省时省力，结果更加准确可靠。
2 仪器与设备
2.1 仪器
T960电位滴定仪，T9616自动进样器，
银复合电极，pH复合电极，甘油混合液
2.2 试剂
硝酸银溶液（0.0509mol/L），pH=10的缓冲溶液，氢氧化钠溶液（0.1mol/L）
3 实验方法
3.1 实验步骤
（1）氯离子
精确量取试样1.0mL于滴定杯中，加入50mL水。平行处理三次以上，并将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法，用硝酸银溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。
（2）硼酸
精确量取试样1.0mL于滴定杯中，先加入40mL水，再加入25mL甘油混合液，平行处理三次以上，并将相应滴定杯放置在自动进样器上，设置方法，。用氢氧化钠溶液滴定，记录用量。同时做空白实验。
3.2 参数设置
4 结果与讨论
4.1 结果
（1）氯离子
空白体积：0.02mL
（2）硼酸含量
空白体积：0.11mL
计算公式
（1）氯离子
式中：
X --氯离子的含量，单位是克每升（g/L）；
V1 --滴定试样时硝酸银溶液的消耗量，单位为毫升（mL）；
V0 --滴定空白时硝酸银溶液的消耗量，单位为毫升（mL）；
C --硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V --样品的体积，单位为（mL）；
35.5 --氯的分子量。
（2）硼酸
式中：
X --硼酸的含量，单位是克每升（g/L）；
V1 --滴定试样时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升（mL）；
V0 --滴定空白时氢氧化钠溶液的消耗量，单位为毫升（mL）；
C --氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V --样品的体积，单位为（mL）；
61.8 --硼酸的分子量。
4.2 图谱
4.3 结论
测定硼酸时可做预实验（即通过酚酞指示剂判定溶液终点pH）。参考溶液颜色变化选择pH=8.4作为仪器“终点滴定”模式的终点值。选择合适的参数用自动进样器可以让单个样品在4min左右完成滴定和清洗的步骤。测定氯离子时，选择合适的参数用自动进样器可以让单个样品在2min左右完成滴定和清洗的步骤。
用此方法测定这两种成分操作简单，重复性良好。
注意事项
1、自动进样器采用喷淋清洗，喷淋时间设置6s即可。
2、试剂的添加可使用滴定模块自动完成。
