电位定法测定电镀溶液中的氯离子和硼酸含量
1 前言
电镀的原理是以金属为阳极,镀件为阴极,通以直流电后在阴极(镀件)上沉积上一层均匀、致密的镀层。而阳极在通电过程中极易钝化,为了保证阳极的正常溶解,需要在镀液中加入一定量的阳极活化剂。
在镀液中加入氯离子不仅能去阳极极化并改善阳极溶解防止其钝化,还能作为导电盐而增加电导。因此氯离子的浓度将直接影响镀液的性能。
硼酸在镀液中主要用作缓冲剂,使其pH值维持在一定的范围内。以镀镍液为例:当镀镍液的pH值过低,将使阴极电流效率下降;而pH值过高时,会使镀层脆性增加,同时 Ni(OH)2胶体在电极表面的吸附,还会造成氢气泡的滞留,使镀层孔隙率增加。正因硼酸有上述作用,所以生产中必须严格控制硼酸含量。
本文采用电位滴定的方式,配合自动进样器,操作省时省力,结果更加准确可靠。
2 仪器与设备
2.1 仪器
T960电位滴定仪,T9616自动进样器,
银复合电极,pH复合电极,甘油混合液
2.2 试剂
硝酸银溶液(0.0509mol/L),pH=10的缓冲溶液,氢氧化钠溶液(0.1mol/L)
3 实验方法
3.1 实验步骤
(1)氯离子
精确量取试样1.0mL于滴定杯中,加入50mL水。平行处理三次以上,并将相应滴定杯放置在自动进样器上,设置方法,用硝酸银溶液滴定,记录用量。同时做空白实验。
(2)硼酸
精确量取试样1.0mL于滴定杯中,先加入40mL水,再加入25mL甘油混合液,平行处理三次以上,并将相应滴定杯放置在自动进样器上,设置方法,。用氢氧化钠溶液滴定,记录用量。同时做空白实验。
3.2 参数设置
4 结果与讨论
4.1 结果
(1)氯离子
空白体积:0.02mL
![](/uploads/image/20190514/1557807522.jpg)
(2)硼酸含量
空白体积:0.11mL
计算公式
(1)氯离子
式中:
X --氯离子的含量,单位是克每升(g/L);
V1 --滴定试样时硝酸银溶液的消耗量,单位为毫升(mL);
V0 --滴定空白时硝酸银溶液的消耗量,单位为毫升(mL);
C --硝酸银溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V --样品的体积,单位为(mL);
35.5 --氯的分子量。
(2)硼酸
式中:
X --硼酸的含量,单位是克每升(g/L);
V1 --滴定试样时氢氧化钠溶液的消耗量,单位为毫升(mL);
V0 --滴定空白时氢氧化钠溶液的消耗量,单位为毫升(mL);
C --氢氧化钠溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V --样品的体积,单位为(mL);
61.8 --硼酸的分子量。
4.2 图谱
4.3 结论
测定硼酸时可做预实验(即通过酚酞指示剂判定溶液终点pH)。参考溶液颜色变化选择pH=8.4作为仪器“终点滴定”模式的终点值。选择合适的参数用自动进样器可以让单个样品在4min左右完成滴定和清洗的步骤。测定氯离子时,选择合适的参数用自动进样器可以让单个样品在2min左右完成滴定和清洗的步骤。
用此方法测定这两种成分操作简单,重复性良好。
注意事项
1、自动进样器采用喷淋清洗,喷淋时间设置6s即可。
2、试剂的添加可使用滴定模块自动完成。