杜马斯定氮仪测定丁腈橡胶中的丙烯腈含量
1 前言
丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的,丁腈橡胶主要采用低温乳液聚合法生产,耐油性极好,耐磨性较高,耐热性较好,粘接力强。丁腈橡胶主要用于制造耐油橡胶制品。简称NBR,由丁二烯与丙烯腈共聚而制得的一种合成橡胶。
实验采用杜马斯燃烧法使丁腈橡胶在高纯氧气中燃烧释放出氮,参照《ISO 24698-1 丁腈橡胶中丙烯腈含量的测定 第一部分 燃烧分析法》方法,使用杜马斯分析仪定量测定。
2 仪器与试剂
2.1仪器
D100杜马斯分析仪;SOX406索氏提取仪;分析天平;锡箔纸;压片工装;剪刀。
2.2试剂与材料
氧气,纯度>99.999%;二氧化碳气体,纯度>99.999%;L-天冬氨酸标准品,纯度>99%;无水乙醇
3 实验方法
3.1 样品制备
根据ISO1795标准的方法取样10g-50g, 将样品通过双面间隙为0.2mm±0.05 mm的辊碾制粉机,通过时辊的温度应维持在100℃±5℃。从上述操作制备的样品中取3g-5g。
3.2抽提
用无水乙醇按照ISO1407:1992方法B提取样品,并另取少量乙醇冲洗提取物两次,倒出烧杯中的内容物至筛网上以回收萃取物。用吸收纸轻轻吸干多余的溶剂,并干燥并分离提取的橡胶在100℃±2℃条件下,直到样品质量在10min内的变化不超过0.1mg为止。
3.3 上机测试
称取制备好的样品100mg(精确值0.01mg)左右,使用锡箔纸包裹样品
3.3.1 温度/载气流量设置
依次点击设置—设定—系统参数—温度/载气流量设置
![](/uploads/image/20181010/1539143844.png)
3.3.2 实验方法设置
依次点击设置-设定-实验方法-新建方法
![](/uploads/image/20181010/1539143965.png)
4 实验结果
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样品中结合腈基含量的百分数通过以下公式计算:
![](/uploads/image/20181010/1539144544.png)
式中: WA为结合腈基含量;
WN为测量到的氮气含量;百分比;
3.79为蛋白转化系数。
参考文献
ISO 24698-1《丁腈橡胶中丙烯腈含量的测定 第一部分 燃烧分析法》
ISO 1795《天然生胶和合成生胶 取样和样品制备规程》
ISO1407:1992《橡胶溶剂萃取物的测定》