杜马斯定氮仪测定丁腈橡胶中的丙烯腈含量
1 前言
丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的，丁腈橡胶主要采用低温乳液聚合法生产，耐油性极好，耐磨性较高，耐热性较好，粘接力强。丁腈橡胶主要用于制造耐油橡胶制品。简称NBR，由丁二烯与丙烯腈共聚而制得的一种合成橡胶。
实验采用杜马斯燃烧法使丁腈橡胶在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《ISO 24698-1 丁腈橡胶中丙烯腈含量的测定 第一部分 燃烧分析法》方法，使用杜马斯分析仪定量测定。
2 仪器与试剂
2.1仪器
D100杜马斯分析仪；SOX406索氏提取仪；分析天平；锡箔纸；压片工装；剪刀。
2.2试剂与材料
氧气，纯度>99.999%；二氧化碳气体，纯度>99.999%；L-天冬氨酸标准品，纯度>99%；无水乙醇
3 实验方法
3.1 样品制备
根据ISO1795标准的方法取样10g-50g, 将样品通过双面间隙为0.2mm±0.05 mm的辊碾制粉机，通过时辊的温度应维持在100℃±5℃。从上述操作制备的样品中取3g-5g。
3.2抽提
用无水乙醇按照ISO1407：1992方法B提取样品，并另取少量乙醇冲洗提取物两次，倒出烧杯中的内容物至筛网上以回收萃取物。用吸收纸轻轻吸干多余的溶剂，并干燥并分离提取的橡胶在100℃±2℃条件下，直到样品质量在10min内的变化不超过0.1mg为止。
3.3 上机测试
称取制备好的样品100mg（精确值0.01mg）左右，使用锡箔纸包裹样品
3.3.1 温度/载气流量设置
依次点击设置—设定—系统参数—温度/载气流量设置
3.3.2 实验方法设置
依次点击设置-设定-实验方法-新建方法
4 实验结果
样品中结合腈基含量的百分数通过以下公式计算：
式中： WA为结合腈基含量；
WN为测量到的氮气含量；百分比；
3.79为蛋白转化系数。
参考文献
ISO 24698-1《丁腈橡胶中丙烯腈含量的测定 第一部分 燃烧分析法》
ISO 1795《天然生胶和合成生胶 取样和样品制备规程》
ISO1407：1992《橡胶溶剂萃取物的测定》
