二氧化硫残留量测定之葡萄酒
1 前言
二氧化硫通常作为保护剂添加到葡萄酒中,有杀死葡萄皮表面的杂菌(二氧化硫几乎是葡萄酒工艺师所能使用的唯一的细菌抑制剂)、抗氧化、澄清、溶解、改善风味和增酸的作用,没有它,葡萄酒会加快氧化。但吸入过量的二氧化硫对人体有害。
2 实验部分
2.1原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
2.2参考文献
GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》
2.3反应方程式
SO32-+ 2H+ →H2O + SO2
H2O + SO2+ Pb(Ac)2 →PbSO3 + 2HAc
PbSO3 +2H+ →Pb2+ + 2H2O + SO2
SO2+ I2 + 2H2O →2I_+ SO42_ + 4H+
2.4仪器
SOA100二氧化硫残留量测定仪
T960自动电位滴定仪
铂复合电极
烧杯
2.5试剂
盐酸(1+1)
醋酸铅(20g/L)
碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)
浓盐酸
去离子水
葡萄酒
2.6试样处理
液体试样可直接吸取60ml试样,置于400ml蒸馏管中。
2.7测定
蒸馏:开机,设置参数,进行实验。
参数设置:
自动测试
稀释水量:50ml
接收液量: 25ml
加酸体积:10ml
蒸馏时间:7min
淋洗水量:10ml
滴定参数设置:
3.3讨论
该供试品中二氧化硫的平均含量为19.60mg/kg.葡萄酒中添加二氧化硫的目的为防腐,故在饮用葡萄酒之前需进行醒酒,将其中的成分进行氧化,以增加口感。
实验时必须选择微量滴定进行实验,因为常量滴定是一动态滴定过程,微量滴定除初次添加之外的每次添加体积都是一样的,便于控制滴定过程。
滴定过程滴定管注意避光,以免引起滴定剂浓度的变化。
由于该滴定类型属于氧化还原滴定,终点时电位突越很大,参数设置时可以将电位突越量设置的大一些,因每次添加的量较小,滴定过程中E’变化较大,以免其他的假突越干扰终点判断。
参考文献
《中国药典》2015版