F800纤维测定仪检测苜蓿草酸性洗涤木质素的含量

1引言

根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定苜蓿草中纤维素的含量原理如下：苜蓿草经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐；样品再经12mol/L硫酸常温下消解，洗去纤维素得到残渣成分为木质素和硅酸盐；再将样品经高温灰化，通过得硅酸盐重量，通过差重法得出酸性洗涤木质素含量。

2实验部分

2.1实验仪器

F800纤维测定仪（济南海能仪器股份有限公司）；分析天平；真空干燥箱；旋风磨；干燥器。

2.2实验试剂

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。

硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚；正辛醇(C8H18O，消泡剂)。

滤器辅料：海砂或硅藻土（使用前，将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入坩埚内）。

2.3实验步骤

1.仪器准备：请参照说明书。

2.洗涤剂和样品准备：根据农业行业NY/T1459-2007标准，将酸性洗涤剂配好，待用；用旋风磨将其粉碎，过40目分样筛；精确称取干燥样品约1g（记为m），放入灰化好并带有硅藻土的坩埚内。

3.酸性洗涤剂消煮：消煮管内添加100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮60min，抽滤并洗涤数次至无气泡。

4.洗涤：在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚，洗涤，抽滤。

5.洗涤：样品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h，并抽滤，洗涤至中性。

7.干燥：放入真空干燥箱内，以130℃烘干2h，冷却称重m1。

8.灰化：550℃下，在马弗炉中灰化2h，冷却称重为m2。

9.计算结果：根据公式 酸性洗涤木质素含量(%) =

其中，m1──130℃烘干后坩埚及试样消煮后残渣重，g；

m2──550℃灰化后坩埚及试样残渣重，g；

m ──试样（未脱脂）质量，g；

计算得出实验结果。

3 注意事项

1.若样品含有脂肪和色素含量≧10%，先用石油醚或乙醚在冷浸提装置中进行脱脂。

2.若实验过程中，出现较多气泡，可滴入几滴正辛醇。

3.消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可用加入少量酸性或碱性洗涤剂将其冲洗下来。

4.排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废进行更顺利。

附：农业NY/T1459-2007标准中酸性洗涤剂配制方法：酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。