固相萃取法用于有机氯类农药残留的测定

1 前言

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。前者如使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六，以及杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等;后者如作为杀虫剂的氯丹、七氯、艾氏剂等。

有机氯农药中毒是指接触过量有机氯农药引起损害中枢神经系统和肝、肾为主疾病。急性中毒有头痛、头晕、视力模糊、恶心年、呕吐、流涎、腹痛、四肢无力、肌肉颤动等。严重者可见大汗、共济失调、震颤、抽搐、昏迷。并可有中枢神经发热及肝、肾损害。慢性中毒常表现为神经衰弱综合征，部分患者出现多发性神经病及中毒性肝病。皮肤损害以接触性皮肤炎为多见。除脱离接触外，主要采用对症疗法。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

Hanon SPE100/SPE400全自动机械臂固相萃取仪

固相萃取柱：弗罗里矽柱，6ml，填充物1000mg

气相色谱仪

匀浆机

乙腈

正己烷

丙酮

氯化钠

有机氯类农药标准品

其他实验室常见仪器及试剂

2.2 实验步骤

(1)准确称取一定量单一农药或者混合农药标品，用正己烷稀释成储备液待用。

(2)准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有6g左右氯化钠的100ml具塞管中，收集滤液50mL，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。

(3)从具塞管中吸取10mL乙腈溶液，放入试剂瓶中，蒸发近干，加入2mL正己烷，盖上铝箔，待净化。

配置好溶剂后，Hanon SPE100/SPE400全自动机械臂固相萃取仪将自动完成活化、进样、淋洗、干燥、洗脱等净化步骤。制备好的试样供色谱测定。

(4)GC检测

色谱柱：EC-5毛细管柱，30 m×0.32mm×0.25 μm

进样量：1ul

检测温度：300 ℃

进样口温度：260℃

流速：1 mL/min

检测器：ECD

升温程序：160℃保持0min，

以10℃/min升至200℃，保持2min，

以1℃/min升至250℃保留4分钟，

再以1℃/min升至260℃保留1分钟

(5)结果计算，根据色谱峰的峰面积，按下式计算

V1×A ×V3

W= ————————— × ρ

V2×As×m

式中：

W—蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度，单位为毫克千克(mg/kg)

ρ—标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)

V1—萃取液的总体积，单位为毫升(mL)

V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升(mL)

V3—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)

A—样品溶液中有机氯及拟除虫菊酯类农药的峰面积

As—农药标准品中被测农药的峰面积

m—试样的质量，单位为克(g)

(6)结果判定：以各组分的保留时间进行定性，判定结果依照GB2763—食品中农药最大残留限量。

3 结果与讨论

SPE100/SPE400全自动机械臂固相萃取仪是海能仪器专门针对目前实验室前处理样品量大、自动化程度要求高等特点按照现代实验室的要求而设计的系列全自动机械臂固相萃取系统，主要用于食品、药品、饮料、土壤、水样、血液、尿液等样品提取液中痕量有机物的萃取、分离和净化。整套系统可自动完成固相萃取柱的活化、进样、淋洗、干燥、洗脱、定容等操作，处理样品量大，自动化程度高;系统密封环保。广泛应用于农药残留、兽药残留、食品添加剂、司法检测、药物和生物样品等分析领域，是气相色谱、液相色谱或质谱仪器理想的样品前处理系统。

参考文献

GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法