挥发性脂肪酸(VFA)的测定
一.仪器与试剂、器具
1 K9840自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。
2 酚酞指示剂 将0.5g酚酞加50ml乙醇溶解,再用水定容至100ml摇匀备用。
3 10%氢氧化钠:10g氢氧化钠溶于100ml水中。
4 10%磷酸溶液:70ml浓磷酸稀释至1L。
5 氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L):称取60g氢氧化钠溶于50ml水中,转入聚乙烯瓶中静
置24h,吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线。
称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g(称准至0.0001g),置于
250ml锥形瓶中,加无二氧化碳水100ml使之溶解,加入4滴酚酞指示剂,用待标定的氢
氧化钠标液滴定至浅红色为终点,同时,用无二氧化碳水做空白滴定。氢氧化钠标准溶液
浓度(mol/L)=M×1000/[(V1-V0) ×204.23]
式中:
m—称取苯二甲酸氢钾的质量(g);
V0—滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积(ml);
V1—滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml);
204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mol)。
6 硼酸 分析纯,质量分数2%。
7 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液
(1g/L)按5:1体积比临时混合摇匀备用。
6 25mL碱式滴定管
二. 实验部分
1取样:取得的待测水样应先离心或过滤。取过滤后水样100ml,加入10滴酚酞指示剂,加入10%的氢氧化钠溶液,使水样呈碱性。
2消化管就位开始蒸馏,设置参数
稀释水:0ml
硼酸: 25ml
碱: 0ml
蒸馏时间:5min
如果需要测氨态氮可用硼酸吸收液,如不需要测可使用水进行吸收。
3加入10ml10%的磷酸溶液,接收瓶中加入10ml水,消化管就位开始蒸馏,设置参数
稀释水:0ml
硼酸: 0ml
碱: 0ml
蒸馏时间:5min
4 向馏出液中加入10滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标液进行滴定至淡红色不消失。
记下滴定体积。
三 结果与讨论
V : 滴定样品所消耗的氢氧化钠体积,ml
V总:取样量,ml
V0:滴定空白所消耗的氢氧化钠体积,ml
C :氢氧化钠的浓度,mol/L
60:乙酸的分子量