凯氏定氮法测定阿胶补血口服液中氮含量
1 样品制备
待测样补血口服液,万分之一天平称取1g-1.5g(精确到0.1mg)于300mL消化管中。
2 消化
消化管中加入一片催化剂片(或硫酸铜:硫酸钾=1:15;硫酸铜0.2g,硫酸
钾3g),8ml浓硫酸,轻轻摇动使充分混合,同时做空白实验。消化管放置在石墨炉上,盖上废气罩,并打开水射真空泵或连接废气吸收系统。缓慢升温至400℃消化1h左右,见样品消解至液体呈蓝绿色澄清透明后,再升到420℃消解30min左右,完成消解,冷却到室温。
3 蒸馏
消化管就位,设置参数:稀释水15mL;2%硼酸溶液25mL;40%氢氧化钠溶液35mL;
蒸馏时间5min;滴定酸为0.05mol/L硫酸溶液,精确到小数点后四位。根据仪器功能选择蒸
馏模式,仪器滴定自动显示结果或手工滴定计算结果。
4 计算
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式中:M-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位
注:
1. 消化完成结束标准,一般是在溶液蓝色澄清后继续消化30min。
2. 开始消化时,排废装置全开,5min后调小废气系统抽气量使酸雾恰好被吸入涤气罩。