凯氏定氮法测定扁桃中蛋白质含量
1 前言
扁桃是梅亚科李属的一种植物,新疆品种又名巴旦木。主要用作食用的部份是其内果皮中的种子(果仁),也是常见的坚果。《5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中蛋白质测定方法有凯氏定氮法,分光光度法以及燃烧法,其中以凯氏定氮法应用最为广泛。凯氏定氮法是将扁桃中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下,转化为氨态氮。加碱蒸馏后,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。本文以全自动凯氏定氮仪进行实验,结果准确,操作简便。
2 仪器与试剂
2.1仪器
K1160全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪,分析天平
2.2试剂
硫酸(分析纯),硼酸(分析纯),氧化钠(分析纯),溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,催化剂片(3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片),0.1mol/L盐酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1 样品消解
取样品0.5g左右,加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g),再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml。
利用石墨消解仪进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设置参数如下:
式中:c - 标准酸摩尔浓度(mol/L)
W - 样品质量(g)
V0 - 空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V - 样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位
4.2结论
通过数据可知,利用全自动凯氏定氮法测定扁桃中的蛋白质含量平行性良好,且具有操作简单,安全性高,节省人力等优点。
参考文献
[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].
注意事项
扁桃中脂肪含量较高,消解过程最好采取曲线升温以防止样品爆沸。实验过程中浓酸浓碱具有强烈腐蚀性,请小心操作。