凯氏定氮法测定茶油中氮含量
1 前言
油茶籽油俗称茶油,又名山茶油、山茶籽油,是从山茶科山茶属植物的普通油茶成熟种子中提取的纯天然高级食用植物油。《5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中蛋白质测定方法有凯氏定氮法,分光光度法以及杜马斯燃烧法,其中以凯氏定氮法应用最为广泛。本文以全自动凯氏定氮仪进行实验,结果准确、平行性良好,可作为茶油氮含量检测的方法。
2 仪器与试剂
2.1仪器
K1160全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪
2.2试剂
硫酸(分析纯),硼酸(分析纯),氧化钠(分析纯),溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,催化剂片(3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片),0.1mol/L盐酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1 样品消解
利用减重法称取样品2g左右,加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g),再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml。
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设置参数如下:
式中:c-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位
4.2结论
通过数据可知,利用全自动凯氏定氮法测定茶油中的蛋白质含量平行性良好,且具有操作简单,安全性高,节省人力等优点。
参考文献
[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].
注意事项
茶油中脂肪含量较高且取样量较大,消解过程建议采取曲线升温以防止样品爆沸。实验过程中浓酸浓碱具有强烈腐蚀性,请小心操作。