海能技术
430476
       
       

凯氏定氮法测定动物粪便中粗蛋白含量

1 前言

动物粪便既可以经过发酵后作为高营养无污染的有机肥料,亦可以经过加工后作为畜禽的优质饲料,具有较高的经济效益而无论作为肥料还是作为饲料,动物粪便中的氮含量均是评价样品品质的重要指标。本方案采用凯氏定氮测定动物粪便中蛋白质含量相比手工操作,具有操作简便、结果准确等优点。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1100/K1100F 全自动凯氏定氮仪SH420F 石墨消解仪,电子天平

 

 

2.2试剂

硫酸滴定液c(H+)=0.1024mol /L2%硼酸溶液40%氢氧化钠溶液溴甲酚绿-甲基红混合指示剂催化剂片

3 实验方法

3.1样品制备


样品先放置于干燥箱105℃烘干,然后磨碎混合均匀备用。

3.2 实验过程

取上述制备好的样品0.5g(精确至0.1mg),加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g),再滴加硫酸10mL ,同时做空白实验。

利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,设定消解温度参数如下表:



消化完毕后,将消化管取下冷却。待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上,开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下:



4.2结论

实验表明,凯氏定氮仪测试动物粪便中蛋白含量,三组样品RSD均小于1%,重复性良好,可以满足实验需求。

注意事项

动物粪便样品均匀性较差,需经过干燥粉碎(或者冻干粉碎)后方可取样测试,如不能良好粉碎,将直接影响实验平行性。如需计算湿基样品氮含量,可将取部分样品单独测试水份含量,再将测得的干基数据进行换算。实验中使用的浓硫酸、40%氢氧化钠溶液具有强腐蚀性等危害,做好防护措施。