凯氏定氮法测定动物性饲料含氮量
1 前言
动物性饲料是指用动物躯体、卵、血及肉食加工副产品和废弃物等制成的饲料,主要包括食虫鸟饲料、肉浆粉、血粉等,其中血粉中由于含有较多的氨基酸类物质,其中的含氮量要比其他动物性饲料中高。本实验中主要测定的是肉骨粉中的含氮量。
2 实验部分
2.1实验原理
植物性饲料与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。
2.2实验仪器
Hanon K1100凯氏定氮仪(济南海能仪器有限公司);
SH220消解仪(济南海能仪器有限公司);
分析天平(十万分之一)
2.3实验主要试剂
40%的氢氧化钠:化学纯400g氢氧化钠溶于1L蒸馏水中。
2%硼酸溶液:分析纯20g硼酸溶于1L蒸馏水中。
混合指示剂:5份的溶解于95%乙醇的0.1%溴甲酚绿溶液和1份溶解于95%乙醇的0.1%甲基红溶液混合
0.1mol/L的硫酸滴定溶液,使用无水碳酸钠进行标定。
2.4实验步骤
2.4.1样品称量
称取0.5g左右的肉骨粉样品加入消化管中,而后分别加入3gK2SO4、0.2gCuSO4、10ml浓硫酸。
2.4.2样品消解。
首先将消解仪温度升至300℃,在此温度保持约30分钟。而后将温度升至380℃,加热一个半小时后,消解管中的溶液呈现蓝绿色,停止消解。
2.4.3样品的测定。
消解完全后的样品冷却后在Hanon K1100全自动凯氏定氮仪上进行测定。按照仪器设定好的参数,其中加稀释水10ml、硼酸25ml、加碱60ml、蒸馏5min,而后仪器进行自动滴定。记录仪器计算的样品的含氮量以及蛋白含量。
3 结果与分析
3.1肉骨粉样品中的含氮量
以上数据显示,使用K1100凯氏定氮仪测定动物性饲料中肉骨粉的含氮量,所得误差及平均偏差均在允许范围之内。
3.2结论
动物性饲料肉骨粉中的含氮量为4.3871%,平行性符合国家标准要求。