凯氏定氮法测定复方羊角片中氮含量

1 前言

复方羊角片，平肝，镇痛。用于偏头痛，血管性头痛，紧张性头痛及神经性头痛。《中国药典》2015年版第一部里成方制剂复方羊角片含量测定项下明确规定了其氮含量不得少于1.0%，氮含量的测定方法采用了《中国药典》2015年版通则中氮测定法—凯氏定氮法。本文采用《中国药典》2015年版通则中氮测定法第三法以全自动凯氏定氮仪进行实验，操作简单，安全性高，测得结果平行性良好。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

2.2 试剂

硫酸（分析纯）、硼酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片（3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片）、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。

3 实验方法

3.1样品制备

取复方羊角片样品适量用粉碎机粉碎，混合均匀，置于干燥器中备用。

3.2取样

称取上述制备好的样品0.3g（精确至0.1mg），加一片催化剂片（或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g），再加硫酸10mL。同时做空白实验。

3.3消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表：

4 结果与讨论

4.1实验结果：仪器自动滴定并计算，计算公式如下：

4.2实验结论

通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定复方羊角片中氮含量平行性良好，结果符合《中国药典》2015年版第一部里成方制剂复方羊角片含量测定项下氮含量不得少于1.0%的规定，实验具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。