凯氏定氮法测定复合维生素B片中的烟酰胺含量

1 前言

复合维生素B片主要用于防治因大量或长期服用异烟肼、肼屈嗪等引起的周围神经炎、失眠、不安、减轻抗癌药和放射治疗引起恶心、呕吐或妊娠呕吐等。其中烟酰胺即为维生素B3。下面为大家介绍一下其中用全自动定氮仪测定烟酰胺含量的方法。

2 实验部分

2.1原理

复合维生素B片中的烟酰胺加碱蒸馏后，释放出氨态氮。用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。

2.2 仪器与试剂、器具

2.2.1 K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。

2.2.2 SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。

2.2.3 盐酸 分析纯，c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。

2.2.4 硼酸 分析纯，质量分数2%。

2.2.5 氢氧化钠 分析纯，质量分数40%。

2.2.6 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5：1体积比临时混合摇匀备用。

2.3 实验部分

2.3.1取样：取80片复合维生素B片精确称量后磨碎，取0.5g的样品投入消化管中，用少量纯水冲洗管壁。

2.3.2将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

稀释水：50ml

硼酸： 25ml

碱： 15ml

蒸馏时间：5min

2.3.3仪器自动滴定。

3 结果与讨论

根据资料显示，每片复合维生素B片中烟酰胺含量为10mg,而烟酰胺的含量应在90%-100%，96.5244%符合其要求。