凯氏定氮法测定固体废弃物中氮含量
前言
固体废弃物是指人类在生产、消费、生活和其他活动中产生的固态、半固态废弃物质,其中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下,转化为氨态氮。加碱蒸馏,使氨析出,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。
实验部分
1. 1仪器与设备
K1100F 全自动凯氏定氮仪
SH 420F 石墨消解仪
1. 2试剂与耗材
实验中涉及到的试剂,均为优级纯或分析纯;实验用水为无氨蒸馏水。
1. 2 . 1 盐酸或硫酸溶液:c(H + )= 0 . 1mol /L ,标准滴定液。
1. 2 . 2 硼酸溶液:质量分数 2% 。
1. 2. 3 氢氧化钠溶液:质量分数 40% 。
1. 2. 4 溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂:将溴甲
酚绿乙醇溶液 (1g/ L) 与甲基红乙醇溶液(1g/ L) 按 5 : 1 体积比临时混合摇匀备用。
1. 2 .5 催化剂片: 3g 硫酸钾和 0. 2g 硫酸铜混合均匀压片
1.3 实验过程
1 . 3 . 1 取样
称量 0.7g 的样品(精确至 0 . 1mg ),加催化剂一片(或硫酸钾 3g 与硫酸铜 0 . 2g) ,再沿瓶壁滴加硫酸 10 . 0mL 。
1 . 3 .2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,设定消解温度参数如下表:
![](/uploads/image/20170821/1503288087.jpg)
1 . 4 . 3 上机测试
待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上,开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下:
结果与讨论
式中:M-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL)