凯氏定氮法测定酱油中氮含量
1 前言
豆酱油俗称豉油,主要由大豆、小麦、食盐经过制油、发酵等程序酿制而成的。酱油的成分比较复杂,除食盐的成分外,还有多种氨基酸、糖类、有机酸、色素及香料等成分。以咸味为主,亦有鲜味、香味等。下面为大家介绍一下用凯氏定氮仪测量氮含量测定方法。
2 实验部分
2.1原理
酱油的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下,转化为氨态氮。加碱蒸馏后,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。
2.2 仪器与试剂、器具
2.2.1 K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。
2.2.2 SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。
2.2.3 盐酸 分析纯,c(HCL)=0.1mol/L,标准滴定液。
2.2.4 硼酸 分析纯,质量分数2%。
2.2.5 氢氧化钠 分析纯,质量分数40%。
2.2.6 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5:1体积比临时混合摇匀备用。
2.2.7 催化剂片 3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片
2.2.8 10mL移液管
2.3 实验部分
2.3.1取样:精确量取2g样品,加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g),再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml.
2.3.2消解:利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设置参数如下:
2.3.3 待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
稀释水:30ml
硼酸: 25ml
碱: 35ml
蒸馏时间:5min
2.3.4 仪器自动滴定并给出计算结果。
3 结果与讨论