凯氏定氮法测定酱油中全氮含量
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
K1100F凯氏定氮仪;SH420F石墨消解仪;十万分之一电子天平;浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.0500mol/l硫酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;
1.2 方法
1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,
然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量
1.2.2取样:吸取酱油样品2.00mL于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化剂片,
8ml浓硫酸。同时做空白。
1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:
编号温度(℃)时间(min)
1.2.4蒸馏 滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水10ml,硼酸25ml,40%氢氧化钠40ml,
蒸馏5min。
2 结果讨论
标准要求同一样品两次平行测定值之差,不得超过0.03g/100m L。 满足。