凯氏定氮法测定抗氧剂5057氮含量
1 前言
抗氧剂5057是一种液体受阻胺抗氧剂,既保持有受阻胺优良的抗氧化特性,又具有独特的液态性质,便于计量与运输。
2 实验部分
2.1 仪器
Hanon K1100F全自动凯氏定氮仪; Hanon SH420F石墨消解仪; Hanon S402废气吸收系统
2.2 试剂
浓硫酸(密度为1.8419g/L);催化剂片(或硫酸钾、硫酸铜);0.1mol/L硫酸或盐酸滴定液;2%硼酸;40%氢氧化钠;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;
2.3 样品制备
样品混匀,精确称取0.3g样品(精确至0.1mg)无屑称量纸包好投入消化管中。
2.4 消化
消化管中各加入一片催化剂片(或硫酸铜:硫酸钾=1:15;硫酸铜0.2g,硫酸钾3g),10.0ml浓硫酸。并做空白实验。将消化管放置在石墨消解炉相应位置,连接废气吸收系统,消化采用曲线升温模式,升温曲线如下,完成后冷却至室温。
2.5 蒸馏
消化管就位,设置参数:
稀释水10mL;
2%硼酸溶液20mL;
碱溶液40mL;
蒸馏时间5min;
滴定酸为0.1008mol/L硫酸溶液
2.6 实验结果
氮含量
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式中:M-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位