凯氏定氮法测定麦芽糊精中蛋白质含量

1 前言

麦芽糊精是淀粉经酶法或酸法水解后精制而得的一种产品，为白色或类白色的粉末或颗粒，主要用作药用辅料、包衣材料、稀释剂、黏合剂和增稠剂等。《中国药典 2015年版》要求其蛋白质的含量有不超过0.1%，并给出了测定方法，本实验参照药典中的方法对麦芽糊精中的蛋白质进行定量测定。

2 仪器与试剂

2.1仪器

K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。

2.2试剂

硫酸（分析纯），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液，0.1mol/L硫酸标准滴定液，混合催化剂：分析纯无水硫酸钾10g、分析纯无水硫酸铜0.5g。

3 实验方法

3.1取样

称取混合均匀的样品10g（精确至0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化剂：10g硫酸钾，0.5g硫酸铜，沿消化管壁加入浓硫酸50mL。

3.2消解

设置消解参数

表1 消解参数设置

3.3测试

定氮仪参数设置如表。

表2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1实验结果

表3 麦芽糊精中蛋白质测试结果

4.2结论

测试结果显示本次测试的蛋白质含量均值为0.0148%，满足药典中蛋白质含量小于0.1%的要求。

参考文献

[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[ M ] . 四部. 北京: 中国医药科技出版社, 2015: 附录0704氮测定法 第一法（常量法）

注意事项

因样品取样量较大，因此在消解初期易产生发泡上冲现象，在消解时应多加观察，若上冲严重，应停止加热，待反应减缓时再继续加热。