凯氏定氮法测定尿素中氮含量(药典法)
1 前言
一般说起尿素,大多数人首先想起的应该是化肥,殊不知尿素在医学上也应用广泛。药用尿素,主要用途是软化角质层,去死皮。多用于外用皮肤科用药,主要用于防裂护肤,手指足皲裂,也用于手足癣的辅助治疗,一般会配制成软膏。下面则为大家介绍一下尿素中氮含量测定的方法。
2 实验部分
2.1原理
尿素中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下,转化为氨态氮。加碱蒸馏后,用硼酸吸收后,再以硫酸标准滴定液进行滴定。
2.2 仪器与试剂、器具
2.2.1 K1160全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。
2.2.2 SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。
2.2.3 硫酸 分析纯,c(HCL)=0.2mol/L,标准滴定液。
2.2.4 硼酸 分析纯,质量分数4%。
2.2.5 氢氧化钠 分析纯,质量分数40%。
2.2.6 甲基红指示剂
2.2.7 3%的硫酸铜溶液
2.2.8 无屑称量纸
2.2.9 10mL移液管
2.3 实验部分
2.3.1取样:用十万分之一天平精确称取0.2g左右的样品,用无屑称量纸包住投入消化管中,3%的硫酸铜溶液2ml,再沿瓶壁滴加硫酸8.0ml.
2.3.2消解:利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用直线线升温模式,在420℃消解1h后取下放凉。
2.3.3 待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
稀释水:30ml
硼酸: 25ml
碱: 30ml
蒸馏时间:5min
2.3.4 仪器自动滴定并给出计算结果。
3 结果与讨论