凯氏定氮法测定生胶中氮含量

矿物油通常是指经过开采和初加工的原油（或石油），mineral oil，石油是埋藏于地下的天然矿产物，经过勘探、开采出的未经炼制的石油也叫做原油。下面则为大家介绍一下矿物油中氮含量测定的方法。

2 实验部分

2.1原理

生胶中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以硫酸标准滴定液进行滴定。

2.2 仪器与试剂、器具

2.2.1 K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。

2.2.2 SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。

2.2.3 硫酸分析纯，c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。

2.2.4 硼酸分析纯，质量分数2%。

2.2.5 氢氧化钠分析纯，质量分数40%。

2.2.6 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5：1体积比临时混合摇匀备用。

2.2.7 催化剂片 30份硫酸钾，4份硫酸铜和1份硒粉混合均匀备用

2.2.8 5mL移液管

2.3 实验部分

2.3.1取样：取0.2g的样品，加催化剂一片（或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸3.0ml.

2.3.2消解：利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用直线升温模式，420℃度停留90min后，取下冷却。

2.3.3 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

稀释水：30ml

硼酸： 25ml

碱： 12ml

蒸馏时间：5min

2.3.4 仪器自动滴定并给出计算结果。

3 结果与讨论

氮含量

式中：M-标准酸摩尔浓度（mol/L)

W-样品质量（g）

V0-空白样滴定标准酸消耗量（mL）

V-样品滴定标准酸消耗量（mL），精确到小数点后四位

注意事项

1.在实验过程中尽量将废气吸收装置的开关调小，或直接关闭，以防止硫酸

耗尽。

2.因为生胶中的氮含量较低，尽量将样品剪得细碎一些，以提高平行性。