凯氏定氮法测定水溶性肥料氮含量

1 前言

依据国标，复合肥测定为反滴定法。现利用海能K1100F全自动凯氏定氮仪对不同形态的氮进行测定，经对比发现结果准确性和平行性均良好。

2 实验部分

2.1仪器和试剂

海能K1100F全自动凯氏定氮仪

海能SH420F石墨炉消解仪

98%硫酸

硫酸钾

硫酸铜

40%氢氧化钠

2%硼酸

0.1008mol/L硫酸滴定液

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂

2.2 实验方法

2.2.1 含硝态氮的试样

(1)万分之一天平称取0.1g样品(精确到0.1mg)于消化管中，加入10ml去离子水，摇动使溶解。加入1g定氮合金，并做空白实验。将消化管连接到凯氏定氮仪上。

(2)仪器参数设置如下：滴定酸浓度为0.1008mol/L，硼酸体积20ml，稀释水0ml，碱体积10ml。注意加入碱后，静置20min开始蒸馏。实验结束后自动计算结果。

2.2.2 含铵态氮的试样

(1)万分之一天平称取0.1g样品(精确到0.1mg)于消化管中，并做空白实验。将消化管连接到凯氏定氮仪上。

(2)仪器参数设置如下：滴定酸浓度为0.1008mol/L，硼酸体积20ml，稀释水10ml，碱体积10ml。蒸馏结束后自动计算结果。

2.2.3 含酰胺态氮的试样

(1)万分之一天平称取0.1g样品(精确到0.1mg)于消化管中，加入3.0g硫酸钾和0.2g硫酸铜催化剂，8ml浓硫酸，并做空白实验。

(2)消化管放置在消化炉上，设置消解温度380℃，消解时间90min。 消解完成后冷却至室温。

(3)上机测试。滴定酸浓度为0.1008mol/，,硼酸加入体积为20ml，稀释水为10ml，碱体积为30ml。

2.2.4 含硝态氮、铵态氮、酰胺态氮、有机物的试样

(1)万分之一天平称取0.1g左右样品(精确到0.1mg)于消化管中，加入10ml去离子水，摇动使溶解。加入1g铬粉，5ml盐酸，静置5-10min，将消化管置于石墨炉上加热，沸腾至泛起泡沫后10min，冷却至室温。

(2)消化管中加入3.0g硫酸钾和0.2g硫酸铜催化剂，缓慢加入15ml浓硫酸。并做空白实验。

(3)消化管放置在消化炉上继续加热，开始应缓慢加热防止泡沫过多，不断摇动消化管保证管内溶液沉淀不结块;待泡沫消失后，设置消解温度380℃，消解时间60min。消解完成后冷却至室温。

(4)上机测试。滴定酸浓度为0.1008mol/，,硼酸加入体积为20ml，稀释水为10ml，碱体积为50ml。

注：此类样品前处理过程有酸雾产生，建议在通风处内进行。

3 结果与讨论

全自动凯氏定氮测定含不同形态氮的水溶性肥料具有快速、准确的特点，且有良好平行性。