凯氏定氮法测定替格瑞洛中氮含量
1 前言
替格瑞洛是一种血小板聚集抑制剂，是一种新型的环戊基三唑嘧啶类口服抗血小板药物。其分子式为C23H28F2N6O4S，理论上通过其氮含量，可以推算出样品的含量。根据2015年版《中国药典》中0704氮测定法可以对其氮含量进行测定，但传统的玻璃仪器具有操作繁琐，耗时长，危险性高等缺点。本文采用2015年版《中国药典》中0704氮测定法第三法定氮仪法，以全自动凯氏定氮仪进行实验，操作简单，测得结果平行性良好。
2 仪器与试剂
2.1仪器
K1100/K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平
2.2试剂
硫酸（分析纯）、硼酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片（3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片）、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。
3 实验方法
3.1取样
取适量替格瑞洛样品，用研钵研细，称取此样品0.1g（精确至0.1mg），用称量纸包好投入消化管中，加一片催化剂片（或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g），再加硫酸10mL。同时做空白实验。
3.2消解
利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却。消解过程设定消解温度参数如下表：
4 结果与讨论
4.1实验结果：仪器自动滴定并计算，计算公式如下：
4.2实验结论
通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定替格瑞洛中氮含量平行性良好，且具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。
参考文献：
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M] . 三部. 北京: 中国医药科技出版社, 2015:通则49.
