凯氏定氮法测定玉米淀粉中蛋白质含量
1 前言
玉米淀粉又称玉蜀黍淀粉,俗名六谷粉,是白色微带淡黄色的粉末。普通产品中含有少量脂肪和蛋白质等。而玉米淀粉中的蛋白质含量,是反映淀粉质量的重要指标。该指标的高低直接体现淀粉生产企业的生产技术水平。在《GB/T 12309-1990 工业玉米淀粉》中对于蛋白质含量做出了明确的规定,下面为大家介绍一下玉米淀粉中蛋白质含量的测定方法。
2 实验部分
2.1原理
玉米淀粉中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下,转化为氨态氮。加碱蒸馏,用硼酸吸收后,再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。
2.2 仪器与试剂、器具
K1160全自动凯氏定氮仪、 SH420F石墨消解仪
硫酸(分析纯),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂压片(3gK 2 SO 4 、0.2gCuSO 4 ),0.01mol/L硫酸标准滴定液。
2.3 实验部分
2.3.1取样:精确称量3g的样品,加催化剂两片(或硫酸钾6g与硫酸铜0.4g),再沿瓶壁滴加硫酸20.0ml.
2.3.2消解:利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设置参数如下:
2.3.3 待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
稀释水:30ml
硼酸: 25ml
碱: 60ml
蒸馏时间:5min
2.3.4 仪器自动滴定并给出计算结果。
3 结果与讨论
式中:M-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位
6.24-样品蛋白系数