凯氏定氮法测定药用辅料中氮含量
1前言
药用辅料，是指为使药物制成适宜的剂型而加入的其它所有物料的总称。部分药用辅料要求对其氮含量进行测定，常规的测定方法有凯氏定氮法，分光光度法以及燃烧法，其中以凯氏定氮法应用最为广泛。但凯氏定氮法所用的传统的玻璃仪器实验法具有操作繁琐，耗时长，危险性高等缺点。本文采用《中国药典》2015年版中氮测定法第三法以全自动凯氏定氮仪进行实验，操作简单，测得结果平行性良好。
2仪器与试剂
2.1仪器
K1100F全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪
2.2试剂
硫酸（分析纯）、硼酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片（3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片）、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。
3实验方法
3.1取样
称取药用辅料样品0.1g（精确至0.1mg），加催化剂一片（或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g)，再加硫酸10mL。同时做空白实验。
3.2消解
利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却。消解过程设定消解温度参数如下表：
式中：C-标准酸摩尔浓度（mol/L)
W-样品质量（g）
V0-空白样滴定标准酸消耗量（mL）
V-样品滴定标准酸消耗量（mL）
4.2结论
通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定药用辅料中氮含量平行性良好，且具有操作简单,安全性高，节省人力等优点。
参考文献：
《中国药典》2015年版第四版0704氮测定法 第三法
