凯氏定氮法测定药用尿素中氮含量

1 前言

一般说起尿素，大多数人首先想起的应该是化肥，殊不知尿素在医学上也应用广泛。《中国药典》2015年版第二部中规定尿素含量不低于99.5%，但是测定采用了传统的玻璃仪器操作。而全自动凯氏定氮仪相比于凯氏定氮法中传统的玻璃仪器操作具有操作简单，安全性高，测得结果平行性好等优点。

2 仪器与试剂

2.1仪器

K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪

2.2试剂

硫酸（分析纯）、硼酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片（3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片）、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。

3 实验方法

3.1取样

称取尿素样品0.2g（精确至0.1mg），用称量纸包号后放入消化管中，加一片催化剂片（或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g），加入10mL浓硫酸。同时做空白实验。

3.2消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却。消解过程设定消解温度参数如下表：

式中：C-标准酸摩尔浓度（mol/L)

W-样品质量（g）

V₀-空白样滴定标准酸消耗量（mL）

V-样品滴定标准酸消耗量（mL）

4.2实验结论

通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定药用尿素含量平行性良好，且具有操作简单,安全性高，节省人力等优点。