凯氏定氮法测定植物性饲料中的含氮量
1 前言
植物性饲料是指植物植株、谷实及其食品工业副产品和废弃物等制成的饲料,主要分为粗饲料、青饲料、精饲料、块根块茎类饲料等四种。其中含有较多的粗蛋白,含量依据种类的不同而不同。本实验主要测定了玉米麸、酒糟、柠檬渣三种植物性饲料中的含氮量。
2 实验部分
2.1实验原理
植物性饲料与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。
2.2 实验仪器
Hanon K1100凯氏定氮仪(济南海能仪器有限公司);
SH220 消解仪(济南海能仪器有限公司);
分析天平;
2.3 实验主要试剂:
40%的氢氧化钠:化学纯400g氢氧化钠溶于1L蒸馏水中。
2%硼酸溶液:分析纯20g硼酸溶于1L蒸馏水中。
混合指示剂:5份的溶解于95%乙醇的0.1%溴甲酚绿溶液和1份溶解于95%乙醇的0.1%甲基红溶液混合
0.1mol/L的硫酸溶液,使用无水碳酸钠进行标定。
2.4 实验步骤
2.4.1样品称量
称取0.5g左右的植物性饲料样品加入消化管中,而后分别加入3gK2SO4、0.2gCuSO4、10ml浓硫酸。
2.4.2 样品消解
首先将消解仪温度升至300℃,在此温度保持约30分钟。而后将温度升至380℃,加热一个半小时后,消解管中的溶液呈现蓝绿色,停止消解。
2.4.3 样品的测定
消解完全后的样品冷却后在Hanon K1100全自动凯氏定氮仪上进行测定。按照仪器设定好的参数,其中加稀释水10ml、硼酸25ml、加碱35ml、蒸馏5min,而后仪器进行自动滴定。记录仪器计算的样品的含氮量以及蛋白含量。
3 结果与分析
3.1 玉米麸样品中的含氮量
以上三组数据显示,使用K1100凯氏定氮仪测定植物性饲料中的含氮量,所得误差及平均偏差均在允许范围之内。
3.4 结论
植物性饲料,如玉米麸、酒糟、柠檬渣等中的含氮量均小于5%,三种样品中,柠檬渣的含氮量略高于其余两种植物性饲料。