凯氏定氮法测定针状焦中的氮含量
1 前言
针状焦是制造高功率电极(HP)和超高功率电极(UHP)的主要原料,电极的性能在很大程度上取决于针状焦的质量。其中氮含量也是其性能指标之一,对其性能的影响十分重要。本实验参照国标中方法,对针状焦中的氮含量进行测定。
2 仪器与试剂
2.1仪器
K1100F全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪,分析天平。
2.2试剂
硫酸(分析纯),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
混合催化剂:分析纯无水硫酸钠32g、分析纯无水硫酸铜5g与硒粉0.5g均匀混合。
3 实验方法
3.1取样
称取混合均匀的样品0.3g左右(精确至0.1mg)加入消化管中,然后加入4g混合催化剂,再沿消化管壁加入浓硫酸10ml。
3.2消解
设置消解参数。
4 测试结果
4.1实验结果
表3 针状焦中氮含量的测试数据
4.2结论
从实验结果可以看到,采用K1100F凯氏定氮仪可以准确的检测针状焦中的氮含量。可以为针状焦的生产及质量检测提供有效的帮助。
参考文献
[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S].
[2] 单长春,张秀云,刘春法, 燃烧温度对宝钢针状焦性能影响的研究[J].煤化工,2009(12)15-17.