凯氏定氮法测定铸造用热芯盒树脂氮含量

1 仪器

Hanon K1100F全自动凯氏定氮仪;Hanon SH420F石墨消解仪;Hano S402废气吸收系统

2 试剂

浓硫酸(密度为1.8419g/L);过硫酸钾;硫酸铜;0.1mol/L硫酸或盐酸滴定液;2%硼酸;40%氢氧化钠;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;

3 实验方法

3.1 样品制备

样品混匀，精确称取0.1g样品(精确至0.1mg)无屑称量纸包好投入消化管中。

3.2 消化

消化管中各加入硫酸铜0.2g，过硫酸钾10g，10.0ml浓硫酸。并做空白实验。将消化管放置在石墨消解炉相应位置，连接废气吸收系统，消化采用曲线升温模式，升温曲线如下，完成后冷却至室温。

温度时长

1180度30min

2300度10min

3420度180min

3.3 蒸馏

消化管就位，设置参数：稀释水10mL;2%硼酸溶液20mL;碱溶液40mL;蒸馏时间5min;滴定酸为0.1008mol/L硫酸溶液，精确到小数点后四位。仪器滴定自动显示结果。

3.4 实验结果

式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L)

W-样品质量(g)

V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)

V-样品滴定标准酸消耗量(mL)，精确到小数点后四位