凯氏定氮法测定铸造用热芯盒树脂氮含量
1 仪器
Hanon K1100F全自动凯氏定氮仪;Hanon SH420F石墨消解仪;Hano S402废气吸收系统
2 试剂
浓硫酸(密度为1.8419g/L);过硫酸钾;硫酸铜;0.1mol/L硫酸或盐酸滴定液;2%硼酸;40%氢氧化钠;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;
3 实验方法
3.1 样品制备
样品混匀,精确称取0.1g样品(精确至0.1mg)无屑称量纸包好投入消化管中。
3.2 消化
消化管中各加入硫酸铜0.2g,过硫酸钾10g,10.0ml浓硫酸。并做空白实验。将消化管放置在石墨消解炉相应位置,连接废气吸收系统,消化采用曲线升温模式,升温曲线如下,完成后冷却至室温。
温度时长
1180度30min
2300度10min
3420度180min
3.3 蒸馏
消化管就位,设置参数:稀释水10mL;2%硼酸溶液20mL;碱溶液40mL;蒸馏时间5min;滴定酸为0.1008mol/L硫酸溶液,精确到小数点后四位。仪器滴定自动显示结果。
3.4 实验结果
![](/uploads/image/20160628/1467103967.jpg)
式中:M-标准酸摩尔浓度(mol/L)
W-样品质量(g)
V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)
V-样品滴定标准酸消耗量(mL),精确到小数点后四位