凯氏定氮仪测定高粱面中粗蛋白的含量
1 前言
高粱面是用高粱磨成的粉,有天然营养食品的美誉。中医认为高粱具有温中健脾、固肠胃、止吐泻的作用。经常食用高粱面,对人体健康有益,特别是患有高血压,高血脂,糖尿病等的人,常食用高粱面能起到一定辅助医疗的作用。高粱米中的蛋白质以醇溶性蛋白质为多,亮氨酸和缬氨酸的含量略高于玉米,而精氨酸的含量又略低于玉米,一般与其他粮食混合食用,来提高营养价值。本实验参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定高粱面中的蛋白质。
2 仪器与试剂
2.1仪器
K1100F全自动凯氏定氮仪、SH420F石墨消解仪
2.2试剂
硫酸,20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂压片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L硫酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1取样
准确称取样品0.5g(精确值0.1mg)左右,加入消化管。再加入混合催化剂3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入10mL浓硫酸。
3.2消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数:
3.3测试
将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
4 结果与讨论
4.1实验结果
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4.2结论
以上数据显示,使用K1100F全自动凯氏定氮仪测定高粱面中的蛋白质所得结果误差明显优于《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
参考文献
[1]GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].
注意事项
实验样品为粉末状固体,取样前应将样品充分混合均匀。