凯氏定氮仪测定功能性添加剂中蛋白质的含量
1 前言
功能性添加剂主要成分为酪蛋白酸钠和黄原胶、单甘酯、卡拉胶等。酪蛋白酸钠以脱脂奶粉为原料,用凝乳酶或酸(盐酸、硫酸等)沉淀法制得生酪蛋白,经脱水、膨润、中和,再喷雾干燥或冻干制得。酪蛋白酸钠含有人体所需的各种氨基酸,营养价值很高,也可作为营养强化剂食用。本实验原理为样品与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定,最后计算得出蛋白质的含量。
2 仪器与试剂
2.1仪器
K1100F全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪
2.2试剂
浓硫酸,20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1取样
称取样品0.3g(精确值0.1mg)左右,使用称量纸包好放入消化管内。加入混合催化剂3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入12ml浓硫酸。
3.2消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数:
3.3测试
将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
4 结果与讨论
4.1实验结果
![](/uploads/image/20190416/1555388775.jpg)
4.2结论
以上实验数据显示,使用K1100F凯氏定氮仪测定功能性添加剂中的粗蛋白质数据平行性明显优于《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质含量测定》标准要求的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
参考文献
[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].
注意事项
测试样品为粉末状固体,为了保证取样均匀性,取样前应将样品充分混合均匀。