凯氏定氮仪测定饲料中粗蛋白的含量
1 前言
饲料,是所有人饲养动物的食物的总称,按主要原材料大体分为粗饲料、青绿饲料、能量饲料、蛋白质补充料等几类。
粗饲料指干物质中粗纤维的含量在18%以上的一类饲料,主要包括干草类、秸秆类、农副产品类以及干物质中粗纤维含量为18%以上的糟渣类、树叶类等。青绿饲料指自然水分含量在60%以上的一类饲料,包括牧草类、叶菜类、非淀粉质的根茎瓜果类、水草类等。能量饲料指干物质中粗纤维的含量在18%以下,粗蛋白质的含量在20%以下的一类饲料,主要包括谷实类、糠麸类、淀粉质的根茎瓜果类、油脂、草籽树实类等。蛋白质补充料指干物质中粗纤维含量在18%以下,粗蛋白质含量在20%以上的一类饲料,主要包括植物性蛋白质饲料、动物性蛋白质饲料、单细胞蛋白质饲料等,如鱼粉、羽毛粉、豆粕等。
由此可见饲料中粗蛋白质是一个非常重要的营养元素,对于它的测定则显得尤为重要,因此本实验参照《GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法》,选取几种有代表性的饲料样品并加入色氨酸作为标准验证样品,使用全自动凯氏定氮仪对样品中的粗蛋白进行测定。
2 仪器与试剂
2.1仪器
K1100F全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪,粉碎机,分析天平,0.42mm试验筛 。
2.2试剂
硫酸(分析纯),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L硫酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1样品制备
按照GB/T 14699.1 抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样。按照GB/T 20195 制备试样,粉碎,全部通过0.42mm试验筛,混匀,装入密闭容器中备用。
3.2取样
称取制备好的样品0.2g-2g左右(精确至0.1mg)加入消化管中,加入2片混合催化剂片,沿消化管壁加入12mL硫酸。
3.3消解
设定消解参数
4 结果与讨论
4.1实验结果
表3 饲料中粗蛋白含量测试结果
表4 色氨酸中氮含量测试结果
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4.2结论
通过实验结果可以看到,使用此方法测试的色氨酸氮含量回收率可以达到99.78%,回收率较高。
样品数据重复性符合国标《GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法》中的测试精密度的要求,且RSD均小于0.5%,重复性良好。
参考文献
[1] GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法[S].
[2] GB/T 14699.1-2005 饲料 采样[S].
[3] GB/T 20195-2006 动物饲料 试样的制备[S].