凯氏定氮仪测定玉米秸秆中粗蛋白的含量
1 前言
秸秆是成熟农作物茎叶(穗)部分的总称,通常指小麦、水稻、玉米、等其它农作物(通常为粗粮)在收获籽实后的剩余部分,是一种具有多用途的可再生的生物资源。秸秆可作为畜牧业饲料的原料,玉米秸秆就是牲畜的主要粗饲料的原料之一,既可青贮后直接饲喂,也可对玉米秸秆进行精细加工处理,制作成高营养牲畜饲料,这不仅有利于发展畜牧业,而且通过秸秆过腹还田,更具有良好的生态效益和经济效益。参照《GB/T 6432-94 饲料中粗蛋白测定方法》标准测定玉米秸秆中的粗蛋白。
2 仪器与试剂
2.1仪器
K1100F全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪
2.2试剂
硫酸,20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂压片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L硫酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1取样
将样品粉碎,过筛,准确称取0.3g(精确值0.1mg)左右,加入消化管内,再加入6gK2SO4、0.4gCuSO4混合催化剂,12mL浓硫酸。
3.2消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数:
3.3测试
将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
4 结果与讨论
4.1实验结果
4.2结论
以上数据显示,使用K1100F全自动凯氏定氮仪测定玉米秸秆中的蛋白质含量符合国标《GB/T35835-2018玉米秸秆颗粒》中要求的玉米秸秆作为饲料使用粗蛋白≧5%。
所得结果误差符合国标《GB/T 6432-94 饲料中粗蛋白的测定方法》要求的两次独立测定结果与其算术平均值的绝对差值与该平均值的比值不超过1%。
参考文献
[1] GB/T35835-2018玉米秸秆颗粒[S].
[2] GB/T 6432-94 饲料中粗蛋白测定方法[S]
注意事项
玉米秸秆粉碎后还会有少量长条秸秆,为了取样均匀性,一定要用40目筛子过筛,混合均匀后再取样。