凯氏定氮仪测定煤中氮的含量

 1 前言

煤中的氮主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来的，它在煤中主要以有机氮的形态存在。其原理是煤与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量，计算样品中的氮含量。

2 仪器与试剂

2.1仪器

K1100F全自动凯氏定氮仪；SH420F石墨消解仪；电子分析天平。                  

2.2试剂

硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1取样

准确称取混匀样品0.2g（精确值0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化剂3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入10mL浓硫酸，然后再加入0.2g高锰酸钾。

3.2消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数：

4 结果与讨论

4.1实验结果

4.2结论

通过实验数据可以看出，该煤样品测定的氮含量平均值为1.4542%。

以上数据显示，使用K1100F全自动凯氏定氮仪测定煤中氮的含量，所得结果误差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》标准要求的重复性限为0.08%。

参考文献

[1] GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法[S].

注意事项

加高锰酸钾时反应很剧烈，要在通风橱内进行，戴好护目镜，做好防护措施。剧烈反应结束放置10min再进行消解。