凯氏定氮仪测定煤中氮的含量
1 前言
煤中的氮主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来的,它在煤中主要以有机氮的形态存在。其原理是煤与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量,计算样品中的氮含量。
2 仪器与试剂
2.1仪器
K1100F全自动凯氏定氮仪;SH420F石墨消解仪;电子分析天平。
2.2试剂
硫酸(分析纯),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L硫酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1取样
准确称取混匀样品0.2g(精确值0.1mg)左右,加入消化管,再加入混合催化剂3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入10mL浓硫酸,然后再加入0.2g高锰酸钾。
3.2消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数:
4 结果与讨论
4.1实验结果
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4.2结论
通过实验数据可以看出,该煤样品测定的氮含量平均值为1.4542%。
以上数据显示,使用K1100F全自动凯氏定氮仪测定煤中氮的含量,所得结果误差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》标准要求的重复性限为0.08%。
参考文献
[1] GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法[S].
注意事项
加高锰酸钾时反应很剧烈,要在通风橱内进行,戴好护目镜,做好防护措施。剧烈反应结束放置10min再进行消解。