磷钒钼黄分光光度法检测锅炉水中磷酸盐的含量
1 前言
为了防止在锅炉中产生钙垢和碱性腐蚀，电厂会在给水中加入磷酸盐，使随水进入炉内的钙离子不会形成水垢，而是生成水渣，并通过
锅炉排污予以排除。这种向锅炉给水中投加磷酸
盐的处理方法称为锅炉给水的磷酸盐处理。在锅
炉给水中加入磷酸盐溶液，一定要控制好磷酸根
的量。磷酸根的含量测定本文采用磷钒钼黄分光光度法，这种方法在冶金分析中已获得广泛的应用，具有试剂稳定、显色快、络合物稳定、再现性好等优点。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
Hanon i8双光束紫外可见分光光度计，50mL容量瓶，1000mL容量瓶，10mm比色皿
2.2 试剂
磷酸盐储备溶液（1mL含1mgPO43-）：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.433g，溶于少量纯水中，并稀释至1L。
磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mgPO43-）:取上述标准溶液，用纯水准确稀释至10倍。
钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液：称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于400mL纯水中，备用。再取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL纯水中，并冷却至室温。将硫酸溶液倒入上述配置好的备用液中，用纯水稀释至1L，制成钼钒酸显色溶液。
3 实验方法
3.1绘制工作曲线
根据待测水样的磷酸盐含量范围，按照表1分别取0、1.5、3.5、6.5、10、15mL的磷酸盐工作溶液，注入到50mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，将配制好的磷酸盐标准溶液，各加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min。根据水样磷酸盐的含量，按表2选择合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后的磷酸盐标准溶液吸光度，并绘制工作曲线。
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表2 不同磷酸盐浓度的比色皿和波长的选用
3.2样品测定
取待测水样50mL注入锥形瓶中，加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同比色皿和波长条件下，测定其吸光度。
4 结果与讨论
4.1 实验结果
4.3结论
从测试结果的RSD可看出，用此种方法测定炉水中磷酸盐的含量重复性良好，结果稳定，操作方法简单，能快速的检测出所需结果。
注意事项
水样浑浊时应过滤，将最初的100mL滤液弃去，然后取剩余滤液进行测定。水样温度应与绘制曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热或冷却措施。
