SH230重金属消解仪解决方案
蔬菜的消解
仪器:玻璃消解管
试剂:1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:1. 取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置
烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。
2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞,加入15mL混合酸
HNO3+ HClO4(4+1),放置过夜。
3. 设置消解仪温度为70--80℃,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,使
样品与酸完全混合,保持10min。
4. 升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min消解样品,如果样品
没有完全消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新设置温度,继续消
解到样品溶液透明,呈淡黄色。
茶叶的消解
仪器:玻璃消解管
试剂:1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯
3. 过氧化氢(H2O2 ):30%,分析纯
步骤:1. 称取已粉碎并通过120目筛下的茶叶样本0. 5g于消解管中,加入10mL硝酸
HNO3,塞上带孔管塞,放置过夜。
2. 插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为70--80℃之间,缓慢加热使样品起泡混合,
保持在所设温度恒温15min。
3. 升温到135℃,保持1h,消解样品。
4. 如消解不完全,冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),或滴加过氧化氢
H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。
5. 升温到160℃,赶酸至2mL左右。
污水的消解(COD)
仪器:玻璃消解管
试剂:1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析纯
3. 高锰酸钾(KMnO4):5%
步骤:1. 取20mL样品(或适量)于消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。
3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4 溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪
色,则再加2 ml高锰酸钾KMnO4 溶液。
4. 95℃加热回流2小时,保持不沸腾。
5. 冷却后样品消解完毕。