索氏提取仪测定半夏中琥珀酸含量
1 前言
半夏醇提取物所得的有机酸包括琥珀酸、棕榈酸等。半夏中总游离有机酸具有较强的止咳、祛痰、抗炎、体外抑制肿瘤细胞生长的作用。其中，琥珀酸具有止咳、平喘的功效。
药典中给出半夏中琥珀酸提取步骤虽然操作简单，但过滤和提取更换操作费时较多，现将提取步骤改用SOX406索氏提取仪，使其操作简单，省去过滤操作，提高提取效率。并结合海能T960电位滴定仪对半夏乙醇提取物中琥珀酸含量进行测定。
2 实验部分
2.1 仪器
SOX406索氏提取仪；T960电位滴定仪；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；旋风磨；100mL量筒。
2.2试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。
无水乙醇；氢氧化钠；盐酸；滤纸；脱脂棉。
3实验方法
3.1仪器准备
请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为m0。
3.2样品制备
精确称取干燥后样品约5g左右（记为m），放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。
3.3萃取
加入抽提溶剂无水乙醇50mL，打开冷凝水，启动脂肪测定仪。设置回流时间3.0h、萃取温度110℃，进行萃取。预干燥15min。
3.4计算结果：抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，称重记为m1。
增重法计算半夏乙醇提取物含量：
其中，m1──溶剂杯和半夏乙醇提取物质量，g；
m0──溶剂杯质量，g；
m ── 干燥后试样质量，g；
3.5蒸干
将半夏乙醇提取物加入乙醇，超声，倒入烧杯内，蒸干。
3.6氢氧化钠溶解
加入10mL氢氧化钠溶液（0.1mol/L），超声30min，定容至50ml容量瓶中，摇匀。
3.7滴定
采用T960电位滴定仪和盐酸滴定液（0.1mol/L）进行滴定。
4结果分析
4.1 半夏乙醇提取物含量
4.2 琥珀酸含量（T960电位滴定仪滴定所得结果）
附录：
药典给出的半夏中琥珀酸的含量测定步骤：取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)10ml，超声处理（功率500W，频率40KHz）30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻线，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸（C4H6O4)。
