索氏提取仪测定化学纤维中残留油剂含量
1 前言
纺织材料是指纤维及纤维制品,具体表现为纤维、纱线、织物及其复合物。本方案采用索氏提取的原理对其残留油剂含量进行测定。其测定原理为:利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质,将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取出来,蒸发溶剂,称量残留油剂的质量及试样质量,计算得到试样的含油率。
2 实验部分
2.1 仪器
SOX406/606索氏提取仪;分析天平;剪刀;鼓风干燥箱;干燥器;100mL量筒。
2.2试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。
无水乙醚;滤纸。
3实验方法
3.1仪器准备
请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥并称重记为m0。
3.2样品制备
样品用剪刀将其剪碎,精确称取样品约3.5g左右(记为m),放入滤纸筒内。
3.3仪器参数设置
打开冷凝水,启动索氏提取仪,设置萃取参数。
3.4 抽提完成后,烘干溶剂杯至恒重,记为m1。
4结果分析
4.1实验结果
其中,m1──溶剂杯和油剂质量,g
m0──溶剂杯质量,g
m── 试样质量,g
参考文献
[1] GB/T 6504-2008化学纤维 含油率试验方法[S].
注意事项
实验中抽提溶剂可以根据实际情况选择无水乙醚、石油醚,实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。如选择无水乙醚作为溶剂,应将样品彻底干燥。如选择石油醚作为溶剂,可允许样品中存在微量水分。由于试样含油率较低,可通过提高样品量,减小实验误差。若使用较大样品量进行萃取,可选用SOX606索氏提取仪。无水乙醚、石油醚均存在易燃易爆风险,且会对人体造成伤害,实验过程中应注意保持良好通风,或将仪器放置于通风橱中。