索氏提取仪测定金属零部件中残存油量
前言
金属零部件在测定其组成成分或性能时,需要去除其内部残存的油。其中油含量测定原理为:将试样用有机溶剂回流提取,使试样中的油被溶剂抽提出来,金属块前后失重差,即为油含量。
1 实验部分
1.1 实验仪器及设备
SOX406索氏提取仪(济南海能仪器股份有限公司);分析天平;鼓风干燥箱;干燥器;100mL量筒。
1.2试剂与耗材
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。
正己烷;滤纸;脱脂棉。
1.3 实验步骤
1.仪器准备:请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥。
2..取样:将样品切割成小块,精确称取样品其重量(记为m),放入滤纸筒内。
3.萃取:加入抽提溶剂50mL,打开冷凝水,启动索氏提取仪。设置萃取时间3h、萃取温度75℃,进行萃取。实验中,先将样品完全浸没于溶剂中2h,再将样品向上提离试剂液面,淋洗1h。预干燥15min。
4.计算结果:抽提完成后,烘干样品金属块至恒重,记为m1。
增重法计算油含量:
m──金属块未提取时质量,g;
计算得出实验结果。
结果与讨论
注意:
1.注意正己烷的挥发及易燃性,实验过程中应及时注意通风,防止正己烷对人体造成伤害。
2.实验结果中,所标样品非平行样,三种为不同尺寸金属块样品。