索氏提取仪测定金属铁粉中残留油含量
前言
金属粉末是粉末冶金工业中最重要的一种,其中铁粉在粉末冶金生产中用量最大,主要用于制造机械零件的生产。其中残留油含量测定原理为:将试样用有机溶剂回流提取,试样在回流提取的过程中产生的失重,即油含量。
1 实验部分
1.1 实验仪器及设备
SOX606索氏提取仪(济南海能仪器股份有限公司);旋风磨;圆孔筛;分析天平;鼓风干燥箱;干燥器;100mL量筒。
1.2试剂与耗材
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。
甲苯;滤纸;脱脂棉。
1.3 实验步骤
1.仪器准备:请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥。
2.称取样品称量样品约3g(精确至0.0001g,记录为m),用滤纸将其包好,放入以100℃烘箱内烘干1h,冷却至室温,精确称量滤纸包重量,并记录为m1。
3.萃取:加入抽提溶剂甲苯100mL,打开冷凝水,启动索氏提取仪。选取索氏热萃取,设置萃取时间60min、萃取温度160℃,回流时间5min,进行萃取。
4.再次烘干:实验结束,冷却,取出滤纸包,用干净滤纸吸取多余甲苯,放入烘箱以130℃烘干1h,冷却至室温,精确称量(记为m2)。
5.回收溶剂:再次启动索氏提取仪,设置萃取温度160℃,萃取时间为0min,预干燥时间为150min。实验结束,冷却至室温,回收溶剂。
5.计算结果:根据公式
其中,m1──未提取时滤纸及试样重,g;
m2──萃取后滤纸及试样残渣重,g;
m ── 试样质量,g;
计算得出实验结果。
结果与讨论
注意:
注意甲苯的挥发及易燃性,实验过程中应及时注意通风,防止甲苯对人体造成伤害。