海能技术
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索氏提取仪测定金属铁粉中残留油含量

前言

金属粉末是粉末冶金工业中最重要的一种,其中铁粉在粉末冶金生产中用量最大,主要用于制造机械零件的生产。其中残留油含量测定原理为:将试样用有机溶剂回流提取,试样在回流提取的过程中产生的失重,即油含量。


1 实验部分

1.1 实验仪器及设备

SOX606索氏提取仪(济南海能仪器股份有限公司);旋风磨;圆孔筛;分析天平;鼓风干燥箱;干燥器;100mL量筒。

 

1.2试剂与耗材

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。

甲苯;滤纸;脱脂棉。

1.3 实验步骤

1.仪器准备:请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥。

2.称取样品称量样品约3g(精确至0.0001g,记录为m),用滤纸将其包好,放入以100℃烘箱内烘干1h,冷却至室温,精确称量滤纸包重量,并记录为m1         

3.萃取:加入抽提溶剂甲苯100mL,打开冷凝水,启动索氏提取仪。选取索氏热萃取,设置萃取时间60min、萃取温度160℃,回流时间5min,进行萃取。

4.再次烘干:实验结束,冷却,取出滤纸包,用干净滤纸吸取多余甲苯,放入烘箱以130℃烘干1h,冷却至室温,精确称量(记为m2)。

5.回收溶剂:再次启动索氏提取仪,设置萃取温度160℃,萃取时间为0min,预干燥时间为150min。实验结束,冷却至室温,回收溶剂。

5.计算结果:根据公式

 其中,m1──未提取时滤纸及试样重,g

  m2──萃取后滤纸及试样残渣重,g

   m ── 试样质量,g

计算得出实验结果。


结果与讨论

注意:

注意甲苯的挥发及易燃性,实验过程中应及时注意通风,防止甲苯对人体造成伤害。