索氏提取仪测定粮食、谷物类样品中脂肪含量
1 前言
谷物主要是指禾本科植物的种子。五谷主要包括稻米、小麦、玉米等及其他杂粮。谷物可以通过加工成为主食,供人们食用,富含丰富的蛋白质、维生素、脂肪等营养物质。其中脂肪含量测定原理为:将试样用有机溶剂回流提取,使试样中的脂肪被溶剂抽提出来,回收溶剂后所得到的残留物,即粗脂肪。
2 实验部分
2.1 仪器
SOX406/606索氏提取仪;分析天平;旋风磨;鼓风干燥箱;干燥器;100mL量筒。
2.2试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。
石油醚(60~90℃);滤纸;脱脂棉。
3实验方法
3.1仪器准备
请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥并称重记为m0。
3.2样品制备
用旋风磨将样品粉碎,精确称取干燥样品2.0~3.0g(记为m),放入滤纸筒内,并覆盖上一层脱脂棉。
3.3仪器参数设置
打开冷凝水,启动索氏提取仪,设置萃取参数。
抽提完成后,烘干溶剂杯至恒重,记为m1。
4结果分析
4.1实验结果
增重法计算脂肪含量:,
其中,m1──溶剂杯和脂肪质量,g
m0──溶剂杯质量,g
m── 试样质量,g
①小米
② 小麦
③ 玉米
④ 燕麦
⑤ 大豆
4.2结论
《GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中对于精密度规定:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。实验各样品三次独立测定结果绝对差值均未超过算术平均值的10%,符合标准要求。
参考文献
GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定
注意事项
实验中抽提溶剂可以根据实际情况选择无水乙醚、石油醚,实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。如选择无水乙醚作为溶剂,应将样品彻底干燥。如选择石油醚作为溶剂,可允许样品中存在微量水分。样品需进行充分研碎或粉碎。颗粒尺寸越小,混合越均匀,样品中脂肪越容易被萃取出来,从而可缩短萃取时间,提高工作效率。无水乙醚、石油醚均存在易燃易爆风险,且会对人体造成伤害,实验过程中应注意保持良好通风,或将仪器放置于通风橱中。