索氏提取仪测定肉与肉制品总脂肪含量
1 前言
肉,即可食用的猪、牛、羊肉等;肉制品,指的是以畜禽肉为主要原料,经调味制作成的成品或半成品,如香肠、火腿、培根等。其中含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物等营养成分,供人体吸收。根据《GB/T 9695.7-2008 肉与肉制品 总脂肪含量测定》中总脂肪含量测定原理为:试样经盐酸加热水解,将包含的和结合的油脂释放出来,过滤,留在滤器上的物质经干燥后,用正己烷或石油醚抽提、除去溶剂,得到脂肪总量。本文采用索氏提取仪测定膨化食品中的脂肪含量,相比传统的索氏抽提玻璃仪器,操作更加方便、安全,同时大大提高了实验效率。
2 仪器与试剂
2.1仪器
SOX406/606索氏提取仪;小刀或绞肉机;分析天平;鼓风干燥箱;电热炉;石棉网;干燥器;100mL量筒;250mL烧杯;表面皿。
2.2试剂
石油醚(沸程60~90℃);盐酸;无水乙醇;滤纸;脱脂棉。
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。
3 实验方法
3.1仪器准备
请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥并称重记为m0。
3.2 样品制备
用小刀或绞肉机将样品切碎或绞碎,精确称取样品约5.0g左右(记为m)。
3.3酸水解
将称量好样品置于250mL烧杯中,加入50mL 2mol/L盐酸溶液,盖上小表面皿,放到电热炉上缓慢加热至微沸,保持1h,并每10min摇动一次;取下烧杯,加入150mL热水,混匀,过滤至中性;将过滤的滤纸和擦拭使用的脱脂棉在85℃烘干2h。
3.4 仪器参数设置
打开冷凝水,启动索氏提取仪,设置萃取参数如下:
抽提完成后,烘干溶剂杯至恒重,记为m1。
4 结果与讨论
4.1实验结果
其中,m1──溶剂杯和粗脂肪质量,g
m0──溶剂杯质量,g
m── 试样质量,g
① 火腿肠
4.2结论
《GB/T 9695.7-2008 肉与肉制品 总脂肪含量测定》中重复性规定:同一分析者在同一实验室、采用相同的方法和相同的仪器、在短时间间隔内对同一样品独立测定两次。两次测试结果的绝对差值不超过0.5%。实验各样品三次独立测定结果符合标准要求。
由实验结果可知,肉与肉制品总脂肪含量较高,萃取时间根据样品质量和脂肪含量增多相应加长。
参考文献
[1] GB/T 9695.7-2008 肉与肉制品 总脂肪含量测定[S].
[2] GB 28050-2011食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则[S].
注意事项
实验中抽提溶剂可以根据实际情况选择正己烷或石油醚,实验中仪器萃取温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。正己烷、石油醚均存在易燃易爆风险,且会对人体造成伤害,实验过程中应注意保持良好通风,或将仪器放置于通风橱中。样品需充分绞碎,可缩短萃取时间,提高工作效率。