糖精钠含量测定

1前言

糖精钠是食品工业中常用的合成甜味剂，且使用历史最长，但也是最引起争议的合成甜味剂。糖精钠的甜度比蔗糖甜300-500倍，在生物体内不被分解，由肾排出体外。但其毒性不强，起争议主要在其致癌性。

一般认为糖精钠在体内不被利用，大部分从尿液中排出而不损伤肾功能，不改变体内酶系统的而活性，全世界曾广泛使用糖精钠数十年，尚未发现对人体的毒害表现。20世纪70年代，美国食品与药品管理局FDA对糖精钠动物实验发现有膀胱癌的可能，因而一度受到限制。

2实验部分

2.1参考标准《GB 1883.18-2015食品安全国家标准 食品添加剂 糖精钠》

《GB/T 5009.28-2003食品中糖精钠的测定》

2.2原理

2.2.1电位滴定法原理：非水滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法，主要用于测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机盐。糖精钠属于有机弱碱，利用冰醋酸做酸性溶剂，使其显著增强相对碱性，利于使用高氯酸进行滴定。电位滴定法无需使用指示剂，依据溶液电位值突越来判定终点。

2.2.2高效液相色谱法原理：样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性定量。

2.3仪器与试剂

冰乙酸

乙酸酐

高氯酸标准滴定溶液：c（HCLO4）=0.1mol/L

甲醇

氨水（1+1）

乙酸铵溶液（0.02mol/L）

糖精钠标液

0.45µm滤膜

2.4实验步骤

2.4.1电位滴定法

取0.3g干燥后的纯品试样，或者样品经过加热除去二氧化碳和醇类，加入20ml冰乙酸和5ml乙酸酐，溶解后使用高氯酸标准滴定溶液：c（HCLO4）=0.1mol/L进行滴定。

滴定类型：非水滴定

电极选择：pH非水复合电极

计算公式

2.4.2液相色谱法

样品制备

取液体样品10g左右，加热除去二氧化碳和醇类，用氨水（1+1）调节pH至7，离心沉淀，过0.45µm滤膜备用。

色谱条件：

色谱柱YWG-C18

流动相甲醇：乙酸铵溶液（5+95）

流速1ml/min

检测器：紫外检测器，230nm波长0.2AUFS

测试

样品溶液和标准溶液各10µl或者相同进样体积，进入液相色谱仪，以其标准溶液峰的保留时间作为定性依据，以其峰面积求出样品溶液待测物质浓度。

计算公式如下

3总结

测定糖精钠方法很多，一般有气相色谱法、示波极谱法、液相色谱法等，但是这些方法测定速度较慢，耗时长，而且需要较为精密、昂贵的仪器，不适合生产过程中质量检测之用。非水滴定法，是国内外药典含量测定采用较多的一种方法，特别是对于弱碱性药物及其盐类含量测定，准确度高、方法简便、测定快速，而且测试成本低，重现性好。