微波消解半导体研磨剂(液)应用方案

1 前言

研磨剂是指用磨料、分散剂(又称研磨液)和辅助材料制成的混合剂。研磨剂用于研磨和抛光，使用时磨粒呈自由状态。研磨剂中的磨料起切削作用，常用的磨料有刚玉、碳化硅、碳化硼和人造金刚石等。精研和抛光时还用软磨料，如氧化铁、氧化铬和氧化铈等。分散剂使磨料均匀分散在研磨剂中，并起稀释、润滑和冷却等作用。

磨削和研磨等磨料处理是生产半导体晶片必要方式，抛光和平面化对生产微电子原件来说是十分重要的。因此研磨剂的配方以及研磨剂的品质管控，对于半导体产品影响深远。我们需要找到一种有效的成分分析方法，来解决研磨剂成分分析。下面，本文以某研磨剂为样本，探索研磨剂的微波消解方法。

2 实验部分

2.1实验仪器与试剂

新仪TANK系列密闭微波消解仪

电子天平(十万分之一)

浓硫酸

浓磷酸

浓硝酸

浓盐酸

氢氟酸

超纯水

备注：为方便拍照，使用饱和硼酸溶液中和氢氟酸，故可采用玻璃容器。

实验结果表明：硝酸体系、硝酸双氧水体系、王水氢氟酸体系、逆王水氢氟酸体系均不能将样品消解至澄清透明。区别在于，未加氢氟酸的消解体系，消解完成后样品放置半小时

以上仍呈现乳浊状态。而添加氢氟酸的消解体系，样品静置半小时后出现沉淀现象。所以，判定样品中二氧化硅或者硅酸盐的含量比较高。

3.2 使用逆王水加氢氟酸的混酸进行消解实验。

消解效果与王水+氢氟酸消解效果一致，均未达到澄清透明。

3.3 由于硝酸、盐酸、双氧水、氢氟酸等混酸的体系，可以完成绝大部分样品的消解实验，而对于研磨剂均未取得良好的消解效果，所以初步判断此样品中可能存在刚玉也就是氧化铝，因此选择硫酸5ml+磷酸3ml+氢氟酸2ml的组合。

消解完成后完全澄清透明。

3.4 下一步探究硫酸5ml+磷酸3ml+氢氟酸2ml组合的消解能力。分别取样0.1g、0.15g、0.2g、0.5g左右的样品进行消解，消解效果如下：

3.5 结论

对于成分未知且较为复杂的半导体研磨剂，硫磷混酸加氢氟酸的体系表现出极强的消解效果，可以将样品完全消解至无色透明状态。新仪TANK系列密闭微波消解仪消解此类研磨剂的极限在0.2g左右。此方法只针对新仪各系列密闭微波消解仪，切勿使用其他厂家仪器直接套用。方法仅供参考。