微波消解半导体研磨剂(液)应用方案
1 前言
研磨剂是指用磨料、分散剂(又称研磨液)和辅助材料制成的混合剂。研磨剂用于研磨和抛光,使用时磨粒呈自由状态。研磨剂中的磨料起切削作用,常用的磨料有刚玉、碳化硅、碳化硼和人造金刚石等。精研和抛光时还用软磨料,如氧化铁、氧化铬和氧化铈等。分散剂使磨料均匀分散在研磨剂中,并起稀释、润滑和冷却等作用。
磨削和研磨等磨料处理是生产半导体晶片必要方式,抛光和平面化对生产微电子原件来说是十分重要的。因此研磨剂的配方以及研磨剂的品质管控,对于半导体产品影响深远。我们需要找到一种有效的成分分析方法,来解决研磨剂成分分析。下面,本文以某研磨剂为样本,探索研磨剂的微波消解方法。
2 实验部分
2.1实验仪器与试剂
新仪TANK系列密闭微波消解仪
电子天平(十万分之一)
浓硫酸
浓磷酸
浓硝酸
浓盐酸
氢氟酸
超纯水
![](/uploads/image/20160627/1467023879.jpg)
备注:为方便拍照,使用饱和硼酸溶液中和氢氟酸,故可采用玻璃容器。
实验结果表明:硝酸体系、硝酸双氧水体系、王水氢氟酸体系、逆王水氢氟酸体系均不能将样品消解至澄清透明。区别在于,未加氢氟酸的消解体系,消解完成后样品放置半小时
以上仍呈现乳浊状态。而添加氢氟酸的消解体系,样品静置半小时后出现沉淀现象。所以,判定样品中二氧化硅或者硅酸盐的含量比较高。
3.2 使用逆王水加氢氟酸的混酸进行消解实验。
消解效果与王水+氢氟酸消解效果一致,均未达到澄清透明。
3.3 由于硝酸、盐酸、双氧水、氢氟酸等混酸的体系,可以完成绝大部分样品的消解实验,而对于研磨剂均未取得良好的消解效果,所以初步判断此样品中可能存在刚玉也就是氧化铝,因此选择硫酸5ml+磷酸3ml+氢氟酸2ml的组合。
消解完成后完全澄清透明。
3.4 下一步探究硫酸5ml+磷酸3ml+氢氟酸2ml组合的消解能力。分别取样0.1g、0.15g、0.2g、0.5g左右的样品进行消解,消解效果如下:
![](/uploads/image/20160627/1467024909.jpg)
3.5 结论
对于成分未知且较为复杂的半导体研磨剂,硫磷混酸加氢氟酸的体系表现出极强的消解效果,可以将样品完全消解至无色透明状态。新仪TANK系列密闭微波消解仪消解此类研磨剂的极限在0.2g左右。此方法只针对新仪各系列密闭微波消解仪,切勿使用其他厂家仪器直接套用。方法仅供参考。