微波消解保健贴
1 前言
腹泻保健腹泻贴主要是以五倍子、吴茱萸、丁香、肉桂、薄荷脑、樟脑、冰片、水杨酸甲酯、热熔胶为原料,加工而成的外用保健产品。保健类产品的重金属含量要严格控制,本消解方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,取样量大,有利于AAS、ICP等对保健贴中痕量元素的准确快速测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK微波消解仪;TK-12赶酸器;分析天平(十万分之一);移液管等。
2.2 试剂:
硝酸(68%)
3 实验方法
将保健贴保护膜撕下,剪成0.5cm*0.5cm的小块,称取剪好的样品0.2g(精确至0.1mg)。
缓慢加入8mL硝酸,在TK-12赶酸器中设置150℃进行预消解,时间30min。然后补加4mL硝酸,室温静置一段时间后组装完成进行消解:
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4 结果
消解后溶液澄清透明。
注意事项
随着罐数的增加,升温时间可以适当的延长,使之能够在预设的时间内达到目标温度,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。
消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整,此方案只供大家参考,用户可根据具体情况和经验优化消解方案。