微波消解布料
1 前言
现代社会,衣服不仅仅是用来御寒,更是人们展示个性的媒介。布料是用来制作衣服的主要材料之一,若其中重金属元素超标,会对人体造成很大损害。为了控制布料中重金属元素的含量,《纺织品 重金属的测定 第1部分原子吸收分光光度法(GB/T 17593.1-2006 )》对铜、铬、镍、铅等八种重金属元素的检测方法进行的说明。原子吸收分光光度法需要将样品制备成溶液,采用微波消解方法可快速将样品溶解。而且微波消解有消解迅速,酸用量少,酸雾污染小等优点,有利于原子吸收分光光度法对布料中金属元素的准确快速测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MASTER-40微波消解仪、TK-12赶酸器、分析天平(十万分之一)、移液管等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、过氧化氢(30%)
3 实验方法
3.1样品制备
选取5种不同的布料样品,剪碎备用;
3.2预处理
取样量:0.1g(精确至0.1mg)。
消解用酸:缓慢加入10mL硝酸,以免反应过于剧烈而将样品冲出,放入TK-12赶酸器中进行预处理(后续不检测汞和砷),参数如下:
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4 消解效果
消解后5类样品溶液均澄清透明。
参考文献
[1]GBT 17593.1-2006 纺织品 重金属的测定 第1部分原子吸收分光光度法
注意事项
1)升温过程要分段进行,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。
2)消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整,此方案只供大家参考,用户可根据具体情况和经验优化消解方案。