微波消解禾谷类样品

1  前言

谷类不单单指禾本科植物的种子，确切一点，在我国可大体分为三类：①禾谷类：包括稻类（籼稻、粳稻、糥稻）、麦类（小麦、大麦、燕麦、黑麦）、玉米、高粱、粟、黍、黄米、荞麦等；②豆菽（shū）类：包括大豆、蚕豆、豌豆、绿豆、红小豆、芸豆等；③薯类：包括甘薯也称红薯或白薯、马铃薯、山药、芋、木薯等。

有调查发现，我国10%的市售大米存在镉金属超标，这样的食品安全和重金属污染现实无疑让人恐惧。除此之外，铅、砷等重金属污染同样触目惊心。农业部此前的检测显示，稻米中超标最严重的重金属是铅，超标率28.4%，其次才是镉。GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》，就重金属而言，这个标准对铅、镉、汞、砷、锡、镍、铬等指标进行了限量。微波消解法可以快速的将此类样品消解至澄清透明，然后通过ICP、AAS等方法进行检测。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪;

分析天平(十万分之一);

移液管等

2.2 试剂

浓硝酸(70%);

双氧水(30%)

3 实验方法

以大米为例，称取大米样品0.5g左右，然后加入8mL浓硝酸，2mL双氧水，静置10min，组装消解罐，用预先设置的8N.M的力矩扳手拧紧消解罐，进行消解：

将消解罐安装到仪器，用上面程序进行消解。消解完成后，等温度降到80℃时，取下消解罐，打开消解罐。将消解液倒入烧杯，清洗消解罐。 

4 实验结果

消解液为浅黄色澄清液体，无固体残留，可判定消解完全。

注意事项

随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。消解结果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的结论，因样品种类、来源、取样量等原因，消解程序可能需要适当调整，此方案只供大家参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。