微波消解-火焰原子吸收测定化妆品中的铅含量
1 前言
金属铅会对人体造成极大伤害,轻度中毒时可出现神经衰弱症候群和消化系统症状;中毒较重时出现贫血、腹绞痛;严重时出现铅性麻痹或中毒性脑病。化妆品会直接与皮肤接触,必须要严格控制其中铅的含量。标准GB 7916-1987和GB/T 7917-1987 的前三章都将铅的含量作为化妆品质量检验的指标之一。采用微波消解-火焰原子吸收方法可以快速有效的测定铅含量,而且微波消解具有酸用量小,安全环保空白低等优点。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
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新仪 TANK微波消解仪;TK-12赶酸器;原子吸收光度计;分析天平(十万分之一);移液管。
2.2 试剂
硝酸(68%)、过氧化氢(30%)、氢氟酸(40%)、铅标液(GSB04-1742-2004)
3 实验方法
3.1爽肤水
爽肤水也称紧肤水、化妆水等,它的作用就在于再次清洁以恢复肌肤表面的酸碱值,补充和长效保持肌肤,并调理角质层,为使用保养品作准备,使肌肤更好地吸收。
称取5组样品质量为0.5g(精确至0.1mg),另外添加一组空白,分别加入6mL浓硝酸和2mL过氧化氢,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:
![](/uploads/image/20181121/1542774116.png)
待冷却至室温后可取出样品,150℃赶酸至近干,转入50mL容量瓶,用纯水定容。
3.2赋活霜
赋活霜是一种多功能、功效型涂抹霜,是氢气理疗产品。能够在短时间内迅速缓解疼痛、促进血液循环、止痒抗毒,通经活络等效果。
称取5组样品质量为0.5g(精确至0.1mg),另外添加一组空白,分别加入8mL浓硝酸、2mL过氧化氢和1mL氢氟酸,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:
![](/uploads/image/20181121/1542773115.png)
待冷却至室温后可取出样品,150℃赶酸至近干,转入50mL容量瓶,用纯水定容。
3.3配置标准溶液
3.4标准曲线
波长283.3nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.3,灯电流3mA,计算方式为连续法。
4 实验结果
样品可以顺利消解至无色澄清透明,爽肤水样品铅含量为1.66μg/g,赋活霜样品铅含量为3.90μg/g,检测结果均低于标准中的限量值。
注意事项
1)化妆品中通常会加入一些有机物质,比如乙醇、甘油等,因此消解过程中需特别注意压力变化。对于有机溶剂添加量比较大的样品,需要预先消解。另外,化妆品中也会加入一些色素、遮光剂、二氧化硅等等,此类样品消解需要添加氢氟酸。
2)随着罐数的增加,升温时间可以适当的延长,使之能够在预设的时间内达到目标温度,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。
3)消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整,此方案只供大家参考,用户可根据具体情况和经验优化消解方案。