微波消解-火焰原子吸收法测定催化剂中的钙含量
1前言
催化剂是在化学反应里能改变反应物化学反应速率(提高或降低)而不改变化学平衡,且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质(固体催化剂也叫触媒)。采用微波消解-火焰原子吸收方法可以快速有效的测定催化剂中的钙含量,而且微波消解具有酸用量小,安全环保空白低等优点。
2仪器与试剂
2.1 仪器
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新仪 TANK微波消解仪,TK-12赶酸器,原子吸收光度计,钙空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%),钙标液(GSB G 62012-90)
3实验方法
3.1样品制备
将颗粒状的样品碾碎,过40目筛网
3.2取样
称取5组样品质量为0.1g(精确至0.1mg)
3.3消解
分别加入6mL浓硝酸、1mL过氧化氢和1mL的氢氟酸,同时做试剂空白,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:
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3.4赶酸定容
微波消解完毕后将消解液冷却,然后将微波消解内罐放在赶酸器上150 ℃加热去除氮氧化物和氢氟酸,直至白烟冒尽溶液澄清,蒸发至溶液留0.5mL左右,用质量分数1%的硝酸溶液将样品转移至50mL量瓶中,并定容至刻度,即为样品溶液。
3.5配置标准溶液
分别精密移取0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL钙标准溶液置于6 个100mL 容量瓶中,用质量分数1%硝酸溶液稀释至刻度,得到每1mL 溶液含钙分别为0μg、2μg、4μg、6μg、8μg的系列标准钙溶液。
3.6标准曲线
波长422.7nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.3,灯电流3mA,计算方式为连续法。
4 结果
样品可以顺利消解至无色澄清透明,催化剂样品中钙含量为0.27ppm,测量结果的RSD=2.3%,表明重复性较好。
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