微波消解-火焰原子吸收法测定焦炭中的铬

1前言

焦炭是固体燃料的一种，由煤在约1000℃的高温条件下经干馏而获得。主要成分为固定碳，其次为灰分，所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属，亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料。焦炭还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂，也是城市煤气工业的重要原料。从中国焦炭产量分布情况看，中国炼焦企业地域分布不平衡，主要分布于华北、华东和东北地区。《SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品，与传统方法相比，微波消解具有酸雾污染小，回收率高，样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪，TK-12赶酸器，火焰原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，硫酸（98%）,高氯酸（72%），氢氟酸（40%），铬标准溶液（1000μg/mL）

3实验方法

3.1样品制备

样品尽量碾碎，体积越小，越容易消解。

3.2微波消解

精确称取5组样品，质量为0.1g（精确至0.1mg），然后分别加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL的氢氟酸，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解：

最高压力3MPa以内。

3.3赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.4配制标准溶液

分别精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铬标准溶液置于6个100mL 容量瓶中，用1%的硝酸溶液稀释至刻度，得到每1mL 溶液含铬分别为0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列标准溶液。

3.5标准曲线

波长357.9nm，光谱带宽0.2nm，滤波系数0.3，灯电流4mA，计算方式为连续法。

焦炭样品中铬含量为13.51μg/g，测量结果的RSD=3.87%，表明重复性较好。

参考文献

[1] SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法

注意事项

1）实验之前用离子风机处理内罐，减少因静电作用而吸附在罐壁上的样品。

2）加酸时将罐壁上吸附的样品，冲洗至罐底部。

3）消解实验完成后，待消解罐冷却至室温，压力较小时，方可取出。