微波消解-火焰原子吸收法测定焦炭中的铬
1前言
焦炭是固体燃料的一种,由煤在约1000℃的高温条件下经干馏而获得。主要成分为固定碳,其次为灰分,所含挥发分和硫分均甚少。主要用于冶炼钢铁或其他金属,亦可用作制造水煤气、气化和化学工业等的原料。焦炭还是生产乙炔、氰氨基钙、二硫化碳和电极等反应剂,也是城市煤气工业的重要原料。从中国焦炭产量分布情况看,中国炼焦企业地域分布不平衡,主要分布于华北、华东和东北地区。《SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法》提供了微波消解的方法来消解煤炭类样品,与传统方法相比,微波消解具有酸雾污染小,回收率高,样品空白低等优点。有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MDS-15微波消解仪,TK-12赶酸器,火焰原子吸收分光光度计,铬空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),硫酸(98%),高氯酸(72%),氢氟酸(40%),铬标准溶液(1000μg/mL)
3实验方法
3.1样品制备
样品尽量碾碎,体积越小,越容易消解。
3.2微波消解
精确称取5组样品,质量为0.1g(精确至0.1mg),然后分别加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL的氢氟酸,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:
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最高压力3MPa以内。
3.3赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.4配制标准溶液
分别精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铬标准溶液置于6个100mL 容量瓶中,用1%的硝酸溶液稀释至刻度,得到每1mL 溶液含铬分别为0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列标准溶液。
3.5标准曲线
波长357.9nm,光谱带宽0.2nm,滤波系数0.3,灯电流4mA,计算方式为连续法。
焦炭样品中铬含量为13.51μg/g,测量结果的RSD=3.87%,表明重复性较好。
参考文献
[1] SN∕T 4369-2015 进出口煤炭中砷、汞、铅、镉、铬、铍的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法
注意事项
1)实验之前用离子风机处理内罐,减少因静电作用而吸附在罐壁上的样品。
2)加酸时将罐壁上吸附的样品,冲洗至罐底部。
3)消解实验完成后,待消解罐冷却至室温,压力较小时,方可取出。